A Practical Guide to Quantitation with Solid Phase Microextraction

Význam tématu

Solid Phase Microextraction (SPME) představuje inovativní bezrozpouštědlovou techniku přípravy vzorku, která nabízí rychlé, ekonomické a univerzální řešení pro analýzu těkavých i polotěkavých sloučenin. Díky schopnosti pracovat před dosažením rovnováhy mezi vláknem a vzorkem je možné výrazně zkrátit dobu extrakce a snížit náklady spojené s použitím organických rozpouštědel.

Cíle a přehled studie / článku

Publikace poskytuje praktický návod k kvantifikaci pomocí SPME podle typu vzorku (plyn, kapalina, pevná fáze). Popisuje klíčové faktory ovlivňující přesnost a preciznost a představuje tři základní přístupy kalibrace: externí standardizaci, interní standardizaci a metodu standardního přidávání. Pro každý přístup uvádí konkrétní příklady a doporučenou instrumentaci.

Použitá metodika a instrumentace

• SPME vlákna: 85 µm Carboxen/PDMS, 65 µm PDMS/DVB, 70 µm CW/DVB, 50/30 µm DVB/CAR/PDMS (manuální i automatizované provedení)
• Odběr vzorku: headspace při kontrolované teplotě a míchání nebo přímá imerze do kapaliny
• GC podmínky: kolony SPB-1 SULFUR (30 m × 0,32 mm × 4 µm), nosný plyn N2, FID detektor, teplotní program od 40 °C do 140 °C
• Další pomůcky: samplovací stojan, tepelná plotna s mícháním, kalibrovaný teploměr, stopky, septa Thermogreen LB-2 a Merlin Microseal pro minimalizaci backgroundových šumů

Hlavní výsledky a diskuse

• Externí kalibrace je vhodná pro jednoduché a homogenní matrice (plyny, čisté vody) s nízkým obsahem organických interferencí
• Interní standardizace s deuterovanými analogy zajišťuje kompenzaci variability extrakce u středně složitých vzorků, například moči
• Metoda standardního přidávání je doporučena pro vysoce heterogenní a interferující matrice (biologické tekutiny, silně zasolené výrobky), kde není k dispozici vhodný slepý vzorek
• U všech přístupů je nutné důsledné dodržování parametrů extrakce: čas, teplota, pozice vlákna, míchání, přídavek soli, pH
• Použití surrogátních standardů a matrix spike testů pomáhá odhalit matrické efekty a ověřit spolehlivost měření

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a šetrná příprava vzorku bez použití rozpouštědel
• Možnost před-ekvilibrační kvantifikace zkracuje dobu analýzy
• Vysoká citlivost i pro stopy těkavých i slabo těkavých organických sloučenin
• Flexibilita aplikací v environmentální analýze, potravinářství, forenzní chemii, farmaceutickém průmyslu a QA/QC laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace SPME s hmotnostní spektrometrií a dalšími detektory pro zlepšení selektivity a detekční meze
• Další vývoj polymerních a kombinovaných sorpčních vrstev s vyšší kapacitou a chemickou odolností
• Automatizace a miniaturizace odběru vzorků pro on-line monitorování procesů a polní analýzy
• Využití v lipofilních a biochemických aplikacích díky novým povrchovým modifikacím vláken

Závěr

SPME se etablovalo jako efektivní nástroj pro kvantitativní analýzu různorodých vzorků. Správný výběr kalibračního přístupu podle typu matrice, společně s precizním řízením časových a teplotních podmínek, umožňuje dosáhnout vysoké reprodukovatelnosti i v náročných aplikacích. Budoucí rozvoj techniky bude směřovat k širším možnostem detekce a dalšímu zjednodušení workflow pro routine i výzkumné analýzy.

Reference

• Pawliszyn J. Solid Phase Microextraction: Theory and Practice; Royal Society of Chemistry, 1997.
• Koziel J. et al. Air Sampling and Analysis of Volatile Organic Compounds with SPME. Anal. Chem. 2000, 72, 5178–5186.
• Martos P. Calibration of Solid Phase Microextraction for Air Analysis Based on Physical Chemical Properties of the Coating. Anal. Chem. 1997, 89, 206–215.
• Potter D.; Pawliszyn J. Detection of Substituted Benzenes in Water at the pg / mL Level Using SPME and GC-Ion Trap MS. J. Chromatogr. 1992, 625, 247–255.
• Bader M. Conducting Standard Addition Calibration. J. Chem. Educ. 1980, 57(10), 703.