Detection of Dioxins and Furans PCDDs / PCDFs in marine sediments by Triple Quad GC/MS/MS Instrument

Význam tématu

PCDDs a PCDFs jsou vysoce toxické organické látky, vznikající při spalování a chemických výrobních procesech. Díky své vysoké lipofilicitě se akumulují v sedimentech moří a představují dlouhodobé riziko pro mořské organismy a potravinový řetězec.

Cíle a přehled studie

Metoda byla navržena pro kvantitativní detekci 17 toxických kongenerů PCDD/PCDF v mořských sedimentech ze 6 lokalit u pobřeží Lazia (Itálie). Hlavním cílem bylo ověřit citlivost, selektivitu a opakovatelnost metody založené na trojkvadrupletním GC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: Soxhletova extrakce (hexan:acetone 4:1) 10 g sedimentu po dobu 48 h.
• Čištění extraktu: vícevrtvové kolony (anhydr. Na2SO4, silica gel, NaHCO3/Na2SO4, Celite + H2SO4) a základový aluminiový sloupec.
• Kvantifikace: Izotopická ředění s 13C12 označenými interními standardy.
• Analýza: Agilent 7000 Series Triple Quadrupole GC/MS/MS s kolónou DB-5MS Ultra Inert 60 m × 0,25 mm × 0,25 µm; režim MRM pro cílové a kvalifikační ionty.

Hlavní výsledky a diskuse

• Limit detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ) pro 2,3,7,8-TCDD byly stanoveny na 0,026 pg/µL (0,3 ng/kg v žádce).
• Všechny vzorky vykazovaly TEQ (Upper Bound) v rozmezí 0,4–1,5 ng TEQ/kg sedimentu, přičemž kongener 2,3,7,8-TCDD byl vždy pod LOQ.
• Distribuce tetra-, penta- a hexachlorovaných kongenerů odpovídá literatuře využívající HRMS a odráží pozadí neznečištěné oblasti.
• Hloubka sedimentu (0–5 cm vs. 15–20 cm) vykázala mírně vyšší hodnoty v hlubší vrstvě.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita a citlivost díky MRM přechodům na trojkvadrupletu.
• Možnost detekce sub-ng/kg koncentrací s malým množstvím vzorku (10 g).
• Robustní kvantifikace prostřednictvím izotopické ředění.
• Rychlý běh chromatografie (40 min) s dlouhodobou stabilitou retenčních časů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vysokorozlišovací MS pro širší screening kongenerů.
• Automatizace přípravy vzorků pro vyšší propustnost laboratoře.
• Adaptace metody na jiné typy matric (sedimenty z jezer, půdy, potravinové vzorky).
• Využití pokročilých datových nástrojů pro chemoprofilování a izotopovou analýzu.

Závěr

Metoda GC-MS/MS s trojkvadrupletem prokazuje spolehlivé stanovení dioxinů a furanů v mořských sedimentech na úrovni pozadí. Dosahuje nízkých LOD/LOQ a poskytuje robustní data pro hodnocení environmentalního rizika a dodržování směrnic.

Reference

• Ethel Eljarrat et al. (2005) Occurrence of polybrominated diphenylethers, polychlorinated dibenzo-p-dioxins, dibenzofurans and biphenyls in coastal sediments from Spain. Environmental Pollution 136:493–501.
• Roberto Miniero et al. (2005) Selected persistent organic pollutants (POPs) in the Italian environment. Ann Ist Super Sanità 41(4):487–492.