Hydrocarbons, C10 – C40 - Analysis of mineral oil in water to proposed Dutch NVN 6678

Význam tématu

Minerální oleje složené převážně z nasycených a aromatických uhlovodíků s řetězci C10–C40 patří mezi běžné znečišťující látky ve vodním prostředí. Jejich sledování je klíčové pro ochranu zdraví a životního prostředí a pro splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit rychlou a spolehlivou metodu plynové chromatografie s detekcí plamennou ionizací (GC-FID) pro stanovení minerálních olejů ve vodě v rozsahu navrhované holandské normy NVN 6678. Metoda má zajistit oddělení a kvantifikaci uhlovodíků C10 až C40 v koncentracích přibližně 10–5000 ppm.

Použitá metodika

Pro analýzu vzorku vody se využívá extrakce do petroletheru 40–60, následná přímá teplotně programovaná on-column injekce objemu 5 μL. Chromatografická separace probíhá na krátké nepolární kapilární kolonce za teplotního programu 40 °C (2,5 min) → 310 °C při 10 °C/min.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: GC kapilární
• Kolonka: Agilent CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS, 0,32 mm × 10 m, film 0,4 μm
• Plynný nosič: helium 40 kPa
• Injektor: teplotně programovaný on-column, program shodný s pecí
• Detektor: FID při 340 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila spolehlivé rozlišení uhlovodíků od C10 (decane) po C40 (tetracontane) v čase kratším než 30 min. Kolonka odolává teplotám až do 325 °C, což zajišťuje eluci vyšších frakcí. Dynamický rozsah metody se pohybuje mezi 10 a 5000 ppm celkové minerální fáze, s limitem detekce v řádu nízkých desítek ppm. Přítomnost interních standardů (decane a C40) zvyšuje přesnost kvantifikace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlou a reprodukovatelnou analýzu minerálních olejů ve vodách
• Široký kvantifikační rozsah vhodný pro sledování stopových i akruálních koncentrací
• Kompatibilitu s běžným laboratorním vybavením a jednoduchou údržbu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaným směrem vývoje je integrace GC-FID s hmotnostní spektrometrií pro lepší identifikaci jednotlivých sloučenin, využití kratších kapilárních kolonek pro zrychlení analýzy, automatizace přípravy vzorků a přechod na ekologičtější extrakční rozpouštědla.

Závěr

Navržená metoda GC-FID s použitím kolonek CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS pro analýzu minerálních olejů ve vodě splňuje požadavky navrhované normy NVN 6678. Díky vysoké stabilitě kolonek, nízkému šumu a širokému kvantifikačnímu rozsahu je vhodná pro rutinní monitoring kvality vod.

Reference

• Agilent Technologies, Inc.: Hydrocarbons, C10–C40 Analysis of mineral oil in water to proposed Dutch NVN 6678, Application Note, 2011.