Nitrosamines

Význam tématu

Analýza nitrosaminů je v environmentální a potravinářské chemii kritická vzhledem k jejich karcinogenním vlastnostem a výskytu v pitné vodě, půdě či potravinářských matricích. Rychlé, spolehlivé a reprodukovatelné metody separace a detekce umožňují laboratorím splnit přísné regulační limity a zajistit ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ověřit, zda je možné dosáhnout účinné separace devíti nitrosaminů podle metody EPA 8270 během 20 minut, a to použitím kolony Agilent VF-17ms se 50% fenyl-PDMS fází. Studie demonstrovala provozní parametry a identifikaci jednotlivých analytů v modelové směsi.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda:

• Technika: plynová chromatografie s plamenoionizačním detektorem (GC-FID)
• Kolona: Agilent VF-17ms, 30 m × 0,25 mm, df = 0,25 µm
• Teplotní program: start 50 °C, nárůst 10 °C/min do 300 °C
• Přenosový plyn: helium při 70 kPa
• Vstřikování: split 1:100, objem vzorku 1 µL
• Koncentrace vzorku: 200 µg/mL

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Agilent GC s VF-17ms kolovou trubicí
• Detektor: FID (plamenoionizační detektor)
• Převodník plynů: helium

Hlavní výsledky a diskuse

V modelové směsi bylo během jednoho běhu separováno 13 látek, z toho devět nitrosaminů, v čase kratším než 20 minut. Stabilizovaná 50% fenyl-PDMS fáze přispěla k vynikajícímu rozlišení a baseline oddělení jednotlivých analytů. Mezi identifikovanými sloučeninami byly mimo jiné o-toluidin, 1-naptthylamin, 2-naphthylamin, 3,3′-dimethylbenzidin a další aromatické aminy, které slouží jako prekurzory nitrosaminů.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza (<20 min) zvyšuje propustnost laboratoře
• Univerzálnost metody umožňuje sledování širokého spektra aminů a nitrosaminů
• Jednoduché nastavení přístroje bez nutnosti složitých derivatizačních postupů
• Vhodné pro QA/QC laboratoře a environmentální monitoring

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace GC-MS pro zvýšení citlivosti a selektivity detekce
• Vývoj multi-oxidačních detektorů pro simultánní kvantifikaci dalších toxických látek
• Miniaturizované GC systémy pro on-line a terénní měření
• Rozšíření metodiky na nové nitrosaminy a matricově složité vzorky

Závěr

Studie prokázala, že použití kolony Agilent VF-17ms se 50% fenyl-PDMS fází umožňuje efektivní a rychlou separaci devíti nitrosaminů dle EPA 8270 pod 20 minut, přičemž výsledky vykazují vynikající rozlišení a reprodukovatelnost. Metoda představuje cenově dostupné řešení pro rutinní environmentální a QC analýzy.

Reference

1. Agilent Technologies, Inc. Application Note A02278, 2011