Nitrosamines - Analysis of EPA 8270 nitrosamines

Význam tématu

Analýza nitrosaminů je klíčová pro posouzení rizik v životním prostředí a v průmyslových procesech, neboť tyto sloučeniny vykazují karcinogenní a mutagenní vlastnosti. EPA metoda 8270 se zaměřuje na určení skupiny devíti nitrosaminů, která zahrnuje nízkomolekulární i aromatické deriváty. Rychlá a spolehlivá chromatografická metoda usnadňuje monitorování vody, půdy a vzduchu ve vodohospodářských, potravinářských či farmaceutických aplikacích.

Cíle a přehled studie

Metoda popsaná v aplikaci se zaměřuje na separaci a kvantifikaci devíti nitrosaminů za použití plynové chromatografie s FID detektorem. Hlavním cílem je dosáhnout kompletního rozlišení všech analyzovaných sloučenin během 20 minut provozního času.

Použitá metodika

Pro analýzu byla zvolena kapilární GC s následujícími podmínkami:

• Kolona: Agilent VF-5ms (0,53 mm × 30 m, film 0,5 μm)
• Teplotní program: 40 °C (4 min), poté nárůst 10 °C/min do 270 °C
• Přenosný plyn: vodík (50 kPa)
• Injektor: split (0,5 μL, splitvent 100 mL/min)
• Detektor: FID při 300 °C
• Koncentrace vzorku: přibližně 5 ng každé složky na koloně

Použitá instrumentace

• Agilent plynový chromatograf s FID detektorem
• Kapilární kolona Agilent VF-5ms, 0,53 mm × 30 m, film 0,5 μm

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rychlou a reprodukovatelnou separaci devíti nitrosaminů s dostatečnou rozlišitelností špiček během 20 minut. Výsledky prokázaly lineární odezvu FID v pracovním rozsahu kolem 5 ng na vrchol. Chromatogramy ukazují čisté špičky bez zkreslení od sousedních sloučenin, což potvrzuje vhodnost kolonového materiálu a tepelných podmínek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Krátkou analýzu pro vysoce výkonnou rutinní kontrolu nitrosaminů
• Jednoduchou přípravu vzorku bez nutnosti složitých derivatizací
• Vysokou citlivost a reprodukovatelnost v souladu s regulatorními požadavky EPA

Prakticky je použitelná pro environmentální laboratoře, kontrolní orgány i průmyslová QA/QC pracoviště.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dále je možné rozšířit detekci o masově spektrometrickou detekci (GC-MS) pro zvýšení selektivity a citlivosti. Vývoj úzkorozměrných kolon a mikroGC modulů může přinést další zkrácení analýzy a snížení spotřeby plynu. Využití automatizovaných vzorkovačů a in-line prekoncentračních systémů otevírá nové možnosti pro kontinuální monitoring v terénu a on-site analýzy.

Závěr

Představená metoda EPA 8270 na vlajkové koloně Agilent VF-5ms poskytuje efektivní a rychlý nástroj pro stanovení devíti nitrosaminů. Díky jednoduché matričové přípravě a spolehlivé chromatografické separaci je vhodná pro široké spektrum environmentálních a průmyslových aplikací.