Primary, secondary, tertiary amines C3 – C6 - Separation of underivatized volatile amines on a wide-bore fused silica column

Význam tématu

Volatilní alifatické aminy se vyskytují v řadě průmyslových a environmentálních vzorků a jejich rychlá a spolehlivá analýza je klíčová pro řízení kvality, monitoring bezpečnosti pracovního prostředí a sledování biologických procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace bylo vyvinout a ověřit metodu plynové chromatografie pro separaci šesti podivatizovaných C3–C6 amiin na široko-průměrové kapilární kolóně Agilent CP-Sil 5 CB s cílem dosáhnout rychlé analýzy do deseti minut.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla použita technika GC s kapilární kolónou:

• Kolóna: Agilent CP-Sil 5 CB, průměr 0,53 mm, délka 10 m, vrstva 5,0 µm
• Teplotní program: start 50 °C, nárůst 5 °C/min až na 200 °C
• Nosný plyn: dusík při tlaku 10 kPa (průtok cca 52 cm/s)
• Injektor: přímá injekce, teplota 300 °C, objem 0,2 µL
• Detektor: FID, teplota 275 °C, citlivost 100 × 10⁻¹² Afs
• Rozpouštědlo vzorku: tetrachlorethen (perchlorethylen)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila v čase do deseti minut rozdělit a detekovat následující složky:

1. isopropylamin
2. diethylamin
3. diisopropylamin
4. triethylamin
5. rozpouštědlo (tetrachlorethen)
6. cyklohexylamin

Všech šest amiin bylo odděleno s dostatečným rozlišením pro kvantitativní analýzu. Široko-průměrová kolóna umožnila nízké hodnoty zpětného tlaku a stabilní výkon během teplotního programu.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá doba analýzy zefektivňuje rutinní kontrolu kvality pracovního prostředí, petrochemického průmyslu a potravinového odvětví.
Metoda nevyžaduje chemickou derivatizaci, což zkracuje přípravu vzorku a minimalizuje možné chyby.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat ke kombinačním technikám GC–MS pro identifikaci neznámých aminů a ke zkrácení doby analýzy nasazením ultraširoko-průměrových kolón nebo rychlých teplotních programů.

Závěr

Použitá metodika GC na kolóně Agilent CP-Sil 5 CB poskytuje efektivní, rychlou a spolehlivou separaci C3–C6 aminů bez derivatizace. Metoda je vhodná pro široké spektrum aplikací v analytické chemii i průmyslové praxi.

Reference

Agilent Technologies, Application Note A00012, 2011