Amines and ammonia - Analysis of impurities in amine streams

Význam tématu

Analýza polárních nečistot v amínových proudech hraje klíčovou roli při zajištění kvality a bezpečnosti chemických procesů. Přítomnost nežádoucích látek, jako je amoniak, voda či nízkomolekulární aminy, může ovlivnit účinnost technologických operací i stabilitu konečných produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje chromatografickou metodu pro simultánní separaci a kvantifikaci stopových množství amoniaku, vody a různých amínů v koncentrovaných amínových roztocích. Hlavním cílem bylo demonstrovat vysokou inertnost a rozlišovací schopnost kolony Agilent CP-Volamine při analýze těchto polárních sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

• Technika: kapilární plynová chromatografie (GC).
• Kolona: Agilent CP-Volamine 0,32 mm × 60 m, df = optimized (Part no. CP7448).
• Program teplot: 40 °C (10 min) → 250 °C (rampou 20 °C/min).
• Pufrovací plyn: helium, cca 68 kPa.
• Vstřikování: split 1:50, objem vzorku 0,5 μL.
• Detekce: termální vodivostní detektor (TCD).
• Koncentrační oblast: procentuální rozmezí.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytla ostré a dobře rozlišené chromatografické píky pro všechny stanovené látky. Stanovené procentuální zastoupení nečistot bylo následující:

• Amoniak (NH₃): 12 %.
• Voda: 33 %.
• Monomethylamin (MMA): 2,5 %.
• Diethylether: 7 %.
• Methanol: 10 %.
• Dimethylamin (DMA): 3 %.
• Trimethylamin (TMA): 31 %.

Diskuse potvrdila, že kolona CP-Volamine umožňuje měřit aminy i za přítomnosti vody bez významné ztráty citlivosti nebo selektivity.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoce inertní povrch kolony minimalizuje adsorpci polárních sloučenin.
• Možnost přesné kvantifikace amoniaku, vody a amínů v jednom běhu.
• Rychlé oddělení s ostrými píkami zkracuje analýzní čas.
• Vhodné pro QA/QC v petrochemii, výrobě rozpouštědel i farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat kombinaci s hmotnostní spektrometrií pro zlepšení selektivity, miniaturizované GC systémy pro on-line monitoring procesů nebo automatizované vzorkovače pro vyšší propustnost laboratorního provozu.

Závěr

Prezentovaná GC-TCD metoda s použitím kolony Agilent CP-Volamine prokázala robustní a reprodukovatelné stanovení amoniaku, vody a nízkomolekulárních aminů v koncentrovaných amínových proudech. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a výzkumné aplikace.

Reference

• Agilent Technologies, Inc. Amines and ammonia: Analysis of impurities in amine streams. Application Note, Agilent Technologies, 2011.