Analysis of Boiling Point Distributions in Petroleum Fractions using Simulated Distillation (ASTM D2887A)

Význam tématu

Stanovení rozdělení bodů varu v ropných frakcích patří k základním postupům pro charakterizaci složení surovin a hotových produktů. Přesné určení profilů bodů varu umožňuje optimalizaci rafinérských procesů, zajištění kvality paliv a kontrolu výrobních postupů v průmyslové analytice.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace podle ASTM D2887A je demonstrovat simulovanou destilaci parotokapalinovou chromatografií (SIMDIST) pro rozsah bodů varu od 36 °C do 545 °C. Metoda byla ověřena na referenčním vzorku plynového oleje za účelem prokázání shody s limitními kritérii a reprodukovatelnosti. Poznámka: postup A není vhodný pro biodiesely, pro benziny lze využít standard D7096.

Použitá metodika a instrumentace

Pro výkon analytické SIMDIST se použil analyzátor SCION SimDist (GC SCION 456 nebo 436) vybavený:

• chladným injektorem on-column (COC) při 350 °C, 1 µl vzorku
• speciální kolónou SCION SimDist 10 m × 0,53 mm × 2,65 µm
• programem pece: start –20 °C, nárůst 10 °C/min až na 350 °C, udržení 2 min
• plynem nosičem heliem 20 ml/min
• detektorem FID na 350 °C

Pro kalibraci byl použit standardní mix n-parafínů C5–C44 (1 % hmotnostních v CS2). Vzorky se před analýzou ředily CS2 podle ASTM D2882-18 a po pětinásobné injekci byl vyhodnocen profil rozdělení bodů varu.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace prokázala lineární vztah retenčního času vůči bodu varu. Analýza referenčního vzorku gasoilu ukázala, že rozdíly mezi pozorovanými a konsenzuálními hodnotami ASTM D2887 jsou pro jednotlivé 10% hmotnostní zlomky obvykle menší než 2 °C. Výjimkou je plný bod varu (FBP), kde odchylka dosáhla 7,5 °C, přesto stále splňuje povolená kritéria metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda SIMDIST nabízí oproti fyzické destilaci (TBP) následující výhody:

• vyšší přesnost a reprodukovatelnost
• rychlejší analytický cyklus a větší průchodnost vzorků
• nižší nároky na objem vzorku a spotřebu rozpouštědel
• menší riziko manipulace s vysokými teplotami
• nižší náklady na analýzu v dlouhodobém provozu
• možnost nahradit tradiční destilační metody při řízení rafinérských procesů

Budoucí trendy a možnosti využití

Směřování vývoje analytiky SIMDIST lze charakterizovat takto:

• zavádění zrychlených režimů (procedura B) pro vyšší propustnost
• vývoj vysoce účinných kolón s tenčími vrstvami kapalné fáze
• kombinace se selektivními detektory (MS, SCD) pro doplňkovou identifikaci složek
• automatizace přípravy vzorků a pokročilá datová analýza pomocí umělé inteligence
• miniaturizace chromatografických modulů pro on-line monitorování rafinérských procesů
• rozšíření aplikace na biopaliva a alternativní suroviny s úpravou kalibrací

Závěr

Demonstrace SIMDIST řešení od Scion pro postup ASTM D2887A prokázala shodu s normou a garantuje reprodukovatelné výsledky. Metoda poskytuje spolehlivou alternativu k TBP destilaci, umožňuje efektivní kontrolu kvality ropných frakcí a optimalizaci provozů rafinerií. Pro specifikaci produktů vyžaduje vzájemnou dohodu zapojených stran.

Reference

• ASTM D2887 – 18 Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography