Analysis of US EPA Method 8270D Semivolatiles Using a 20 m x 0.18 mm I.D., 0.36 μm SLB-5ms

Význam tématu

Metoda US EPA 8270D je klíčová pro stanovení polovolatilních organických sloučenin v odpadech a povrchových či podzemních vodách. Rychlá analýza s vysokým rozlišením usnadňuje monitoring životního prostředí a splnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit, že použití sloupce SLB-5ms o rozměrech 20 m × 0,18 mm I.D. a 0,36 µm umožňuje zkrátit dobu analýzy oproti běžnému 30 m × 0,25 mm sloupci, aniž by došlo ke snížení separační účinnosti pro 72 polovolatilních sloučenin a interní standardy.

Použitá metodika a instrumentace

• Gas chromatograph 6890GC s MSD detektorem 5973MSD
• Kolona SLB-5ms, 20 m × 0,18 mm I.D., 0,36 µm
• Program teploty pece: start 40 °C (1 min), 12 °C/min do 200 °C, 20 °C/min do 340 °C (2 min)
• Injekce 0,50 µL, pulsed, splitless režim
• MSD rozhraní 340 °C, scan m/z 40–450
• Nosný plyn: helium, programovaný průtok 0,5 mL/min (5 min), 1,0 mL/min (zbytek)
• Vzorek: 50 ng směsi 72 analyzovaných sloučenin, 8 surrogátů a 6 interních standardů

Hlavní výsledky a diskuse

Použití užšího a kratšího sloupce zvýšilo účinnost (více destiček na metr), což umožnilo zkrácení doby analýzy na přibližně 20 minut při zachování kritických rozlišení. Chromatogramy ukázaly jasně oddělené píky všech analyzovaných sloučenin i surrogátů. Nejsou zaznamenány významné ztráty citlivosti ani deformace tvaru píků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší analýzy a vyšší propustnost laboratoře
• Snížení spotřeby nosného plynu a doby běhu přístroje
• Udržení shody s požadavky EPA 8270D
• Vhodné pro rutinní QA/QC v průmyslových i environmentálních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj sloupců s ještě vyšší účinností a nižším průtokem
• Integrace GC×GC a vysokorozlišovací hmotové spektrometrie
• Automatizace zpracování dat pomocí umělé inteligence
• Rozšíření aplikace na složitější matricové vzorky

Závěr

Sloupec SLB-5ms 20 m × 0,18 mm I.D. × 0,36 µm splňuje požadavky metody US EPA 8270D, umožňuje výrazné zkrácení doby analýzy při zachování vysoké kvality separace polovolatilních sloučenin.

Reference

1. Stenerson K. Analysis of US EPA Method 8270D Semivolatiles Using a 20 m x 0.18 mm I.D., 0.36 µm SLB-5ms Column. Application Report 406. Sigma-Aldrich Co., 2006.