High Resolution Detailed Hydrocarbon Analyses by Capillary Column Gas Chromatography

Význam tématu

Detailní analýza uhlovodíkových složek v petrochemických vzorcích, jako jsou naphthy a benzíny, je klíčová pro řízení výrobních procesů, zajištění kvality paliv a splnění přísných environmentálních norem. Moderní kapilární plynová chromatografie umožňuje vysoké rozlišení stovek součástí komplexních směsí, což vede k přesné kvantifikaci a charakterizaci parafinů, izoparafinů, aromátů, nafténů a olefinů (PIANO/PONA analýzy).

Cíle a přehled článku

Cílem textu je představit novou řadu kapilárních GC kolón s nepolárními i polárními fázemi vyvinutými společností Supelco/Sigma-Aldrich. Dokument uvádí praktické postupy pro:

• analýzu aromátů v benzínech pomocí supeLcOWAX 10 kolón,
• provádění PONA/PIANO třídění na Petrocol DH kolónách (50 m, 100 m, 150 m),
• separaci těkavých plynů a kyslíkatých příměsí (např. MTBE, alkoholů),
• řešení obtížných izomerních párů (xyleny, dicyklopentadien, ENB/VNB).

Použitá metodika a instrumentace

Pro všechny separace byl použit kapilární plynový chromatograf vybaven detektorem plamenoionizačním (FID) nebo teplovýmoderním (TCD), helium sloužilo jako nosný plyn. Klíčová instrumentace:

• Kapilární kolony SUPELCOWAX 10 (30 m × 0,20 mm I.D., 0,20 µm),
• Petrocol DH 50.2 (50 m × 0,20 mm I.D., 0,50 µm),
• Petrocol DH (100 m × 0,25 mm I.D., 0,50 µm),
• Petrocol DH 150 (150 m × 0,25 mm I.D., 1,0 µm),
• SPB-1 (60 m × 0,75 mm I.D., 1,0 µm), SPB-Octyl (60 m × 0,25 mm I.D., 1,0 µm), SP-2100 (30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 µm).

Hlavní výsledky a diskuse

Polarita SUPELCOWAX 10 usnadňuje kvalitativní a kvantitativní stanovení aromátů (benzenu, toluenu, xylenů) za izotermních i programovaných podmínek, separace xylenů je dokončena pod 10 minutami. Petrocol DH 50.2 kolony poskytují vysokou účinnost (250 000 destilačních pater/kolona) pro PONA/PIANO analýzy s dlouhou izotermní fází na 35 °C pro lepší rozlišení lehkých parafinů a olefinů.
100 m Petrocol DH kolona přidává kapacitu a rozlišení pro komplexní směsi, umožňuje separovat lehké plyny až po vyšší parafiny C30. 150 m verze poskytuje až 550 000 teoretických pater a je výjimečná v separaci kritických párů: mechanismy nafténových izomerů (cyklopentanu versus 2,3-dimethylbutan), plynné C1–C5 složky při mírně subambientních teplotách (-20 °C až 35 °C), kyslíkaté sloučeniny v C4 plynárenských smyčkách a praktikuje se mírné vstřikování DCPD při 130 °C pro zabránění termické dekompozice.
Kolona Petrocol DH rovněž efektivně separuje izomery 5-ethylidenu-2-norbornenu (endo/trans ENB, endo/exo VNB) s návratem k baseline okolo 40 %, což stačí pro přesnou kvantifikaci.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a spolehlivé PONA/PIANO analýzy pro kontrolu kvality benzínů, reformátů a naphth,“
• Přímá separace xylenů a dalších aromátů na jediné analýze,
• Schopnost analyzovat kyslíkaté příměsi (MTBE, alkoholy, ethers) v plynárenských a benzínových produktech,
• Optimalizace doby analýzy volbou délky a polárnosti kolony (50 m vs. 100 m vs. 150 m),
• Vysoká reprodukovatelnost a jednotná tabulka retenčních indexů (>400 sloučenin) pro identifikaci neznámých komponent.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj kapilárních GC kolón s vyšší teplotní stabilitou i selektivitou (např. superkritická kapalinová chromatografie, hybridní fázování). Rozšíření analýzy na těžké frakce motorových paliv a biouhlovodíků, integrace s MS detekcí pro strukturální identifikaci a automatizace přípravy vzorků. Dále budou kolony optimalizovány pro environmentální monitoring těkavých organických látek.

Závěr

Řada kapilárních kolón SUPELCOWAX 10 a Petrocol DH nabízí vysokou účinnost a rozlišení pro detailní analýzu uhlovodíků od C1 až po vyšší parafiny a aromáty. Volba kolony dle délky a polarizace umožňuje flexibilní přizpůsobení analyzovanému vzorku a požadované rychlosti či přesnosti. Tyto metody významně zlepšují kvalitu a spolehlivost analytických výsledků v petrochemických aplikacích.

Reference

V původním dokumentu nebyly uvedeny samostatné bibliografické odkazy.