GC, GC-MS, and Sample Prep for GC

Význam tématu

Gas chromatografie (GC) a její kombinace s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) patří mezi nejrozšířenější techniky pro separaci, identifikaci a kvantifikaci těkavých a polotěkavých látek v chemické analýze. Přes svou „dospělost“ se neustále rozvíjejí metody zvyšující rychlost, rozlišení a citlivost bez nutnosti masivních investic do nového vybavení. Optimalizace kapilárních GC kolon, inovativní stacionární fáze na bázi iontových kapalin a moderní postupy přípravy vzorku (např. SPME) umožňují efektivnější a spolehlivější analýzu v oblasti farmacie, potravin, forenzních či environmentálních testů.

Cíle a přehled studie

Prezentace usiluje o seznámení analytiků s principy a aplikacemi tří klíčových inovací v klasické GC a přípravě vzorků:

• Fast GC: zkrácení doby analýzy při zachování rozlišení
• Iontové kapaliny jako GC fáze: rozšíření selektivity a teplotního rozsahu
• SPME (solid phase microextraction): minimalizace use of solvents a zjednodušení přípravy

Na příkladech z praxe (farmacie, potravinářství, environmentální analýzy) jsou demonstrovány principy, postupy a dosažené přínosy.

Použitá metodika a instrumentace

Analytické techniky:

• Kapilární GC s různými průměry a tloušťkami fází pro Fast GC
• GC-MS se skenerem (quadropole) v režimu vybraných iontů pro nízké detekční limity
• Detekce plamenovou ionizací (FID)

Zařízení a pomůcky:

• SPME držáky a vlákna (PDMS, DVB/Carboxen, bioanalytické)
• Materiály ionic liquid (SLB-IL řada)
• Rovinné kapilární kolony (SLB-5ms, Equity-5, SP-2560 apod.)

Optimalizace parametrů vycházela z fundamentálních rovnic chromatografie (Golayova a rozlišovací rovnice), polarizace fází a kinetiky přenosu hmoty.

Hlavní výsledky a diskuse

• Fast GC umožnilo desetinásobné zkrácení analýzy (např. 40→4 min) bez ztráty rozlišení díky úzkým kolónám (0,10–0,18 mm I.D.), tenkým vrstvám fáze (0,10 µm) a vodíkovému nosnému plynu.
• Iontové kapaliny (dikarboxyláty imidazoliových kationtů) rozšířily rozsah polarity i teplot stability (>230 °C), excelovaly při separaci izomerů (např. C18:3 FAME) a významně snížily kolónový šum (nižší kolónový bleed).
• SPME v režimu headspace i přímé imersní extrakce přinesla citlivost na úrovni ppt (e.g. spojité extrakce pyrazinů, geosminu, MIB ve vodě 2 ppt) a zrychlení přípravy vzorku (minuty místo hodin).

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení pracovní kapacity laboratoře a snížení nákladů (více vzorků za jednotku času, méně rozpouštědel, menší spotřeba fází).
• Lepší výkon v kvalitativních i kvantitativních aplikacích v potravinářské analýze, Forenzní toxikologii, kontrolním monitoringu životního prostředí či biofarmaceutické výrobě.
• Méně chyb způsobených složitou přípravou vzorků díky robustním a reprodukovatelným postupům SPME.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj multifunkčních iontových kapalin pro multidimenzionální GC×GC separace.
• Integrace SPME s ambientními ionizačními technikami (DESI-MS) pro okamžitou analýzu bez off-line desorpce.
• Automatizace a robotizace Fast GC a SPME protokolů pro vysokokapacitní screeningové aplikace.
• Rozšíření SPME polymerů pro cílenou extrakci málo těkavých či polárních sloučenin v kombinaci s LC-MS.

Závěr

Inovace v GC a přípravě vzorků představují efektivní cestu ke zrychlení, zlepšení rozlišení a zvýšení citlivosti analýz bez nutnosti výrazných investic. Porozumění základním chromatografickým rovnicím umožňuje cílenou úpravu kolón, stacionárních fází a postupů extrakce. Kombinace Fast GC, iontových kapalin a SPME reflektuje směr k vyšší produktivitě laboratoří a širší aplikační flexibilitě.

Reference

• Supelco, Sigma-Aldrich. GC, GC-MS and Sample Prep for GC. Innovation Seminar Series 2011.