TO-15 65 Component Mix on Rtx®-VMS (30 m)

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá identifikace a kvantifikace těkavých organických sloučenin (VOC) má zásadní význam v monitoringu kvality ovzduší, kontrolách výrobních procesů a ochraně životního prostředí. Metoda TO-15 založená na předkoncentraci vzorku a následné analýze GC-MS poskytuje dostatečnou citlivost pro stanovení desítek sloučenin v rozsahu jednotek až desítek ppbv.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem tohoto white paperu je představit výkon analytické metody TO-15 pro separaci a detekci 65 běžných VOC na kapilárním sloupci Rtx-VMS (30 m × 0,32 mm ID, 1,8 µm). Studie demonstruje chromatografické podmínky, pracovní rozsah retenčních časů a schopnost rozlišení sloučenin napříč různými třídami (alkeny, halogenované uhlovodíky, aromáty, ketony, estery).

Použitá metodika

Vzorek standardní směsi TO-15 (65 komponent) s koncentrací 10 ppbv ve vzduchu byl předkoncentrován na sorpční pasti Tenax® při teplotě –35 °C. Po izolaci přenos analyzátu proběhl desorpční krok při 190 °C do chromatografického nosiče helia (2,0 mL/min konstantního průtoku). Separace se uskutečnila na sloupci Rtx-VMS s teplotním programem: 32 °C (1 min), nárůst 11 °C/min do 150 °C, následně 33 °C/min do 230 °C. Detekce proběhla hmotnostním spektrometrem v režimu EI (69,9 eV) se skenováním m/z 35–250 (3,32 scanů/s).

Použitá instrumentace

• Chromatograf: HP 6890 GC
• Hmotnostní spektrometr: 5973 MSD (quadrupole)
• Předkoncentrátor: Nutech 8900DS s pastí Tenax® a skleněnými kuličkami
• Kryofokuser: teplota –160 °C
• Přejímací systém: GC transfer line 230 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala efektivní separaci všech 65 cílových sloučenin v retenčních časech od 1,42 min (propylene) až po 13,42 min (naphthalene). Rané sloučeniny (C1–C4) se vyznačily ostrými piky pod 2 min, halogenované methany a ethany byly dobře rozlišené mezi 2–5 min. Aromatické uhlovodíky a těžší ketony se elucovaly v rozsahu 6–11 min a polyaromatické sloučeniny po 12 min. Oddělovací výkon sloupce Rtx-VMS umožnil rozlišení izomerů dichlorbutadienů i xylenů bez zásadních šumů pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší vysokou citlivost a selektivitu pro široké spektrum VOC s minimální interferencí matrix. Uplatní se v rutině environmentálních laboratoří pro sledování kvality venkovního i vnitřního vzduchu, v průmyslu při kontrole emisí organických rozpusťedel a v oblastech QA/QC potravinářských či farmaceutických procesů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Do budoucna je perspektivní kombinace TO-15 s vysokorychlostními sloupci a orbitrapovými či TOF detektory pro zvýšení rozlišovací schopnosti a širší hmotnostní rozsah. Automatizace přípravy vzorků a využití multisorpčních past může dále zvýšit citlivost a zkrátit dobu analýzy.

Závěr

Popisovaná metoda TO-15 na sloupci Rtx-VMS splňuje požadavky na robustní, rychlou a reprodukovatelnou analýzu rozmanitých VOC v úrovni ppbv. Díky široké lineární oblasti a dobrému rozlišení izomerů je vhodná pro monitorování kvality ovzduší i průmyslovou kontrolu.

Reference

V textu nejsou uvedeny specifické literární odkazy.