Volatile Organics EPA Method 8021A/502.2 - Rtx®-502.2

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek (VOC) hraje klíčovou roli v environmentální i průmyslové analytice. Tyto sloučeniny se běžně vyskytují v pitné a povrchové vodě, odpadních vodách, v ovzduší i v potravinářských aplikacích. Citlivé a spolehlivé stanovení VOC je nezbytné pro ochranu zdraví, dodržení legislativních limitů a kontrolu výrobních procesů.

Cíle a přehled metody

Primárním cílem metody EPA 8021A/502.2 je kvantitativní a kvalitativní stanovení až 66 organických těkavých sloučenin v matricích typu voda. Metoda využívá dvou chromatografických kolonek (primární a konfirmační) k robustní identifikaci látek i při komplexních směsích interferujících analytů.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje purge-and-trap techniku s plynovou chromatografií a dvojím detekčním systémem μGold Tandem PID a Hall® 2000 ELCD. Klíčové parametry:

• Prouh systému: Tekmar LSC3100 Purge and Trap s Vocarb 3000 pastí
• Proužení: 11 min při 40 mL/min, následný suchý purge 1 min
• Desorpce: předehřátí 245 °C, desorpce 250 °C/2 min, vypálení 260 °C/8 min
• Chromatografie: hlavní kolona Rtx®-VGC (75 m × 0,45 mm ID × 2,55 µm), konfirmační Rtx®-502.2 se shodnými rozměry
• GC: Finnigan 9001, nosný plyn helium konstantní tlak ~10 mL/min
• Oven program: 50 °C (2 min) → 70 °C rampou 2 °C/min → 130 °C rampou 9 °C/min → 200 °C rampou 40 °C/min (5 min hold)

Hlavní výsledky a diskuse

Díky optimalizované purge-and-trap přípravě a dvojím kolonkám metoda dosahuje spolehlivého rozlišení všech 66 analyzovaných sloučenin včetně izomerů xylenů a trichlormethanů. Retenční časy jsou přísně kontrolovány kalibrantem dichlorodifluoromethanu na 2,28 min při 50 °C. Použití tandemové PID/ELCD detekce umožňuje citlivé stanovení halogenderivátů i aromátů s limity detekce od jednotek do desítek ppt.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EPA 8021A/502.2 nabízí:

• Vysokou selektivitu a citlivost pro široké spektrum VOC
• Vhodnost pro kontrolu kvality pitné vody, monitorování podzemních vod a průmyslové emise
• Možnost simultánního stanovení halogenovaných i nehalogenovaných sloučenin

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je integrace s GC-MS a vysokorychlostními kapalinovými systémy, automatizace vzorkování v terénu pomocí přenosných purge-trap zařízení a využití pokročilých datových algoritmů pro zpracování komplexních chromatogramů. Rozvoj zelených plynů a kolonek s nižší spotřebou nosného plynu přispěje ke snižování ekologické stopy analýzy.

Závěr

Metoda EPA 8021A/502.2 s použitím dvou kapilárních kolonek Rtx®-VGC a Rtx®-502.2 a tandemové detekce představuje robustní a citlivý postup pro stanovení až 66 VOC v matrice vody. Je vhodná pro rutinní sledování i náročné výzkumné aplikace.

Reference

EPA Method 8021A/502.2
Restek Corporation. Rtx®-502.2 a Rtx®-VGC Technical Bulletin
Finnigan (Thermo Finnigan) GC & GC/MS Division, Acknowledgement of instrument contribution