Phthalates on Rxi®-XLB (Extended List)

Význam tématu

Plastifikátory založené na ftalátech se využívají jako změkčovadla v široké škále polymerních materiálů. Jejich monitoring je klíčový z hlediska environmentální bezpečnosti, potravinářské čistoty a kvality výrobků. Spolehlivá identifikace a kvantifikace jednotlivých ftalátů podporuje regulaci migrace těchto látek a plnění legislativních norem.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované metody bylo vyvinout a ověřit robustní chromatograficko-hmotnostní protokol pro současné rozlišení a detekci až 40 různých ftalátů a jejich izomerů. Studie demonstruje linearitu, selektivitu a reprodukovatelnost metody při analýze standardní směsi phthalátů.

Použitá metodika

Vzorek tvořila směs standardních sloučenin ftalátů v koncentraci 50 µg/ml s interním standardem benzyl benzoate (80 µg/ml), připravená v methylenchloridu. Injekce proběhla v režimu split 20:1, objem injekce 1 µl. Program pece:

• 150 °C, hold 0,8 min
• ramp 5 °C/min do 200 °C
• ramp 3 °C/min do 275 °C, hold 2 min

Nosným plynem bylo helium s konstantní lineární rychlostí 48 cm/s (odpovídá 1,6 ml/min @150 °C). MS data sbírána v scan módu 59–400 amu s intervalem 0,1 s a solvent delay 3 min.

Použitá instrumentace

Analytická aparatura: Shimadzu 2010 GC spojená s QP2010+ MS.

• Kolona: Rxi®-XLB, 30 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm
• Injektor: 280 °C, Premium liner 3,5 mm s vlnitou vatou
• Transfer line: 300 °C, zdroj: 280 °C, analyzátor: kvadrupól
• Ionizační mód: EI, 70 eV

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda zajistila baseline separaci všech 40 ftalátů v průběhu 3,5 až 32,5 minuty analýzy. Chromatogram vykazoval ostré, dobře rozlišené píky i u strukturně podobných izomerů. Retenční časy byly velmi reprodukovatelné s RSD <1 %.

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysoké citlivosti a selektivitě je metoda vhodná pro:

• kontrolu kvality plastových obalů a výrobků
• environmentální monitoring vody a půdy
• potravinářské analýzy migračních testů
• průmyslové QA/QC procesy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj kombinovaných technik GC×GC-MS, nasazení high-resolution MS pro identifikaci stopových metabolitů a automatizované AI-podporované zpracování dat. Dále se uplatní miniaturizace vzorkovacích metod a zelené solventy ke snížení ekologické zátěže.

Závěr

Navržený protokol na Rxi®-XLB kolóně s GC-MS detekcí představuje spolehlivý a univerzální nástroj pro analýzu rozsáhlého spektra ftalátů. Metoda je rychlá, reprodukovatelná a poskytuje kvalitativní i kvantitativní výsledky splňující náročné požadavky průmyslových i vědeckých aplikací.