Nonylphenol, Bisphenol A, 4-tert-Octylphenol, Nonylphenol Monoethoxylate, and Nonylphenol Diethoxylate on the Rxi®-5Sil MS by ASTM D7065-11 (Constant Flow)

Význam tématu

Nonylfenol, bisfenol A a alkylfenoly jsou široce rozšířené endokrinní disruptory, jejichž výskyt v životním prostředí i v průmyslových matricích představuje riziko pro lidské zdraví a ekosystémy. Spolehlivá analýza těchto látek je proto klíčová pro monitorování kontaminace a hodnocení účinnosti čisticích procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem uplatněné metody podle normy ASTM D7065-11 je ověření GC-MS separace a kvantifikace nonylfenolu, jeho mono- a diethoxylátu, 4-tert-oktylfenolu a bisfenolu A při konstantním průtoku nosného plynu. Studie demonstruje selektivitu, citlivost a reprodukovatelnost analytického postupu.

Použitá metodika

Popis postupu zahrnuje:

• Příprava vzorku pomocí dichlormethanu jako ředidla.
• Injekce objemu 1,0 µl v režimu split (poměr 10:1).
• Teplotní program GC od 50 °C (2 min) do 320 °C rychlostí 10 °C/min (držení 5 min).
• Konstantní průtok helia 1,44 mL/min.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Agilent 7890B GC
• Hmotový detektor: Agilent 5977A MSD v režimu Scan (45–500 amu, 0,8 skanů/s).
• Kolona: Rxi-5Sil MS, 30 m × 0,25 mm ID, film 0,25 µm.
• Vložka: Premium 4 mm Precision liner s vlnitou vložkou.
• Teploty: injektor 290 °C, transfer line 290 °C, zdroj 325 °C, kvadrupól 150 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytla vysoce rozlišená píky všech analyzovaných látek v rozmezí retenčních časů 15,4 až 22,3 min. Retenční časy jednotlivých komponent byly:

• 4-tert-oktylfenol 15,4 min
• Nonylfenol 15,9–17,0 min
• Nonylfenol monoethoxylát 18,5–20,0 a 20,5 min
• Bisfenol A 20,9 min
• Nonylfenol diethoxylát 21,0–22,3 min

Linearita kalibrace v rozsahu 25–640 µg/mL a nosné množství
16–64 ng na kolonu pro jednotlivé analyty prokázala nízké limity detekce. Konstantní průtok zlepšil konzistenci šířky píků a zkrátil celkovou dobu analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a reprodukovatelná separace vybraných endokrinních disruptorů.
• Vysoká citlivost a selektivita vhodná pro rutinní monitoring ve vodách, potravinách a chemických produktech.
• Možnost implementace do QA/QC protokolů v průmyslových a regulačních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda se může doplnit o předúpravy jako SPE nebo SPME pro zvýšení citlivosti v komplikovaných matricích. Další vývoj směřuje k využití LC-MS/MS pro nesměsné matricové analýzy, ultrarychlým GC metodám a plné automatizaci pro nepřetržité monitorování kontaminace.

Závěr

Uplatněná metoda podle ASTM D7065-11 v režimu konstantního průtoku prokázala spolehlivou separaci a kvantifikaci nonylfenolu, jeho etoxylátů, 4-tert-oktylfenolu a bisfenolu A. Díky vysoké citlivosti, reprodukovatelnosti a rychlosti je vhodná pro široké spektrum aplikačních oblastí v environmentální a potravinářské chemii.

Reference

• ASTM D7065-11 Standard Test Method for Determination of Nonylphenol and Octylphenol Ethoxylates by Gas Chromatography/Mass Spectrometry
• Agilent Technologies GC/MS Application Notes