Astec® CHIRALDEX® and Supelco® DEX™ - Chiral GC Columns

Význam tématu

Chirální separace enantiomerů má klíčové místo v oblasti farmacie, potravinářství a průmyslové analytiky, protože často rozdílné biologické účinky a toxikologie enantiomerů vyžadují jejich spolehlivou detekci a kvantifikaci.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje dvě rodiny chiralních GC kolon – Astec CHIRALDEX a Supelco DEX – založené na derivatizovaných cyklodextrinech. Cílem je ukázat širokou paletu 24 fází, různorodé mechanismy rozlišení (povrchové interakce a inkluze) a doporučit sady pro efektivní screening enantiomerů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci enantiomerů byly aplikovány kapilární GC kolony s chiralní stacionární fází odvozené od α-, β- a γ-cyklodextrinu a různé deriváty (trifluoroacetyl, permethyl, dimethyl, hydroxypropyl atd.).
Analytika probíhala na plynovém chromatografu vybaveném FID detektorem, jako nosné plyny byl používán helium. Vzorky se zaváděly split/splitless injektorem, u složitějších případů sloužila GC-MS pro potvrzení identifikace.

Hlavní výsledky a diskuse

Studie ukazuje tři skupiny fází podle dominantního mechanismu:

• Povrchové interakce – γ-cyklodextriny s komplexními deriváty (G-TA, G-PN, G-DP, G-BP) poskytují vysokou selektivitu pro aromatické a alifatické sloučeniny.
• Kombinované inkluze a povrch – β-fáze dimethyl a permethyl (B-DM, β-DEX 325, β-DEX 110/120) nabízejí obecné uplatnění pro alkoholické, diolové a aminové racemáty.
• Inkluze – dialkylové fáze (B-DA, G-DA) využívají velikost dutiny pro separaci dvou- či vícečetných aromatických systémů.

Příklady zahrnují separace halogenovaných alkanů, amfetaminů, mentholů, fluoxetinu, deprenylu a složek mentolových olejů.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledkem je doporučení šestimístné sad kol pro screening, které pokrývají nejčastější třídy analytů a usnadňují výběr správné fáze. Metoda umožňuje rychlou optimalizaci chiralní GC v laboratořích QA/QC, farmaceutických výzkumných centrech, potravinářských a petrochemických aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření počtu derivátů cyklodextrinů, zlepšení stability a snížení bleed, integrace s GC-MS/MS, mikroreaktory pro rychlé screeningy a aplikace v on-line procesech výroby enantiomerně čistých látek.

Závěr

Derivatizované cyklodextriny představují flexibilní a vysoce selektivní řešení pro chiralní separace v GC. Díky rozmanitosti fází, robustnímu výkonu a jednoduchému screeningu je možné efektivně řešit separaci širokého spektra enantiomerických souborů.

Reference

1. Armstrong D.W., DeMond W. Journal of Chromatographic Science 1984, 22, 411-415.
2. Armstrong D.W., Tang Y., Zukowski Y. Anal. Chem. 1991, 63, 2858-2861.
3. Armstrong D.W., Jin H.L. J. Chromatogr. 1990, 502, 154-159.
4. Armstrong D.W., Li W., Pitha J. Anal. Chem. 1990, 62, 214-217.
5. Li W., Jin H.L., Armstrong D.W. J. Chromatogr. 1990, 509, 303-324.
6. Harada K. Chem. Rev. 1998, 98, 1803-1827.