Fast Analysis and Reporting of a Citrus Reference Standard

Význam tématu

Rychlá a spolehlivá analýza složitých směsí citrusových olejů je klíčová pro zajištění konzistentní kvality aromat a chutí v potravinářských a nápojových produktech. Tradiční GC-FID metody dosahují dobré rozlišení, avšak vyžadují desítky minut až hodiny na vzorek. Integrace rychlého GC s TOFMS umožňuje zkrátit dobu analýzy na několik minut bez kompromisu na informačním obsahu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo otestovat výkon GC-TOFMS systému Pegasus II v kombinaci s rychlým GC (HP 6890) pro analýzu 49komponentního referenčního standardu citrusových olejů. Analýza byla navržena tak, aby zabírala celkem 2,5 minuty, včetně akvizice plného masového spektra a automatizované identifikace.

Použitá metodika a instrumentace

• GC kolona: DB-5, délka 4 m, průměr 0,1 mm, tloušťka filmu 0,1 µm
• Teplotní program: 40 °C (0,5 min), nárůst na 280 °C rychlostí 75 °C/min, držení 1 min
• Injektor: split/splitless při 290 °C, injekce 0,2 µL ve splitu 200:1
• Nosič: helium, 2,0 mL/min konstantní průtok
• Detektor: Pegasus II TOFMS (LECO), přenosová linka 300 °C, zdroj 200 °C, akvizice 30 spekter/s v rozsahu 35–400 u
• Data processing: automatické vyhledávání píků, dekonvoluce překryvů, vyhledávání v databázích NIST a Terpene Essential Oil Library, potvrzení pomocí retenčních indexů

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci a identifikaci všech 49 složek za 2,5 minuty. 67 % analyzovaných sloučenin bylo identifikováno jako první shoda v knihovně a 100 % skloubilo svou přítomnost mezi prvními třemi nálezy. Rychlé skenovací schopnosti TOFMS zajistily dostatečnou hustotu dat pro dekonvoluci i velmi úzkých chromatografických píků.

Přínosy a praktické využití metody

• Desetinásobné zvýšení průtoků vzorků v rutinních laboratořích
• Zkrácení doby analýzy z hodin na minuty
• Vysoká spolehlivost identifikace díky kombinaci spektrálních a retenčních dat
• Široké využití v QC/QA potravinářského a parfumářského průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s plně automatizovanými linkami pro online monitoring
• Rozšíření knihoven o nové aromatické a bioaktivní látky
• Využití pokročilých algoritmů umělé inteligence pro rychlejší a přesnější dekonvoluci
• Adaptace metody na jiné druhy esenciálních olejů a komplexních přírodních extraktů

Závěr

Studie prokázala, že kombinace rychlého GC a TOFMS nabízí vysoce efektivní a přesnou alternativu k tradičním metodám analýzy citrusových olejů. Výrazné zkrácení doby analýzy při zachování kvality identifikace otevírá nové možnosti v rutině laboratorní kontroly a průmyslového výzkumu.

Reference

1. Value of U.S. Essential Oil Imports on the Rise, internetové sdělení.
2. Individuální citrusové komponenty, Aldrich Chemical Co., Flavor and Fragrance division.
3. Terpene Essential Oil Library, Baylor University Plant Biotechnology Center, Robert P. Adams.
4. Retention indices for DB-5 column.