Battling Fuel-Washing: Identification and Quantification of Accutrace S10 in Diesel Samples Using a New Benchtop GC-TOFMS System

Význam tématu

Farmářské pohonné hmoty jsou barveny, aby se odlišily od běžné nafty. Nelegální odstranění barviva („fuel-washing“) a další prodej dotovaných paliv představuje daňové a právní riziko. Accutrace S10 je nový palivový marker s vysokou odolností vůči odstranění a schopností detekce ve stopových koncentracích, což umožňuje efektivní boj proti neoprávněnému prodeji subvencovaných paliv.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit rychlou, citlivou metodu pro identifikaci a kvantifikaci Accutrace S10 v dieselových vzorcích. Studie demonstrovala, že nový stolní GC-TOFMS systém LECO Pegasus BT splňuje požadavky UK agentury HMRC na detekci markeru i při 100× ředění ve vzorcích během méně než 15 minut bez dodatečné přípravy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky komerční nafty byly spikeovány standardem Accutrace S10 od LGC. Analýza proběhla na systému LECO Pegasus BT s následujícími parametry:

• GC: Agilent 7890 s autosamplerem Agilent 7693, injekce 1 µl, pulsed splitless při 250 °C.
• Přenosový plyn Helium, konstantní průtok 1,4 ml/min; kolona Rxi-5ms (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Program pece: 50 °C (1,5 min) → 320 °C při 34 °C/min; transfer line 250 °C.
• MS: LECO Pegasus BT, iontový zdroj 250 °C, rozsah m/z 35–650, akviziční rychlost 10 spekter/s.
• Software ChromaTOF s dekonvolucí NonTarget Deconvolution a funkcí Target Analyte Find.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila selektivní detekci iontu m/z 315,18 pro Accutrace S10 při koncentraci již 10 ppb (S/N > 10), což je 2,5× vyšší citlivost než požaduje HMRC (25 ppb). Lineární kalibrace v rozsahu 10–2500 ppb vykázala koeficient korelace r = 0,9997. Celkový čas analýzy vzorku byl pod 15 minuty bez nutnosti další separace či složité přípravy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlou analýzu pod 15 minut
• Vysokou citlivost až 10 ppb
• Minimální přípravu vzorku
• Možnost detekce i při silném ředění (>100×)

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry jsou rozšíření o další palivové markery, plná automatizace workflow, nasazení v terénních diagnostických jednotkách a integrace do rutinních kontrolních laboratoří pro dlouhodobé monitorování kvality paliv.

Závěr

Stolní GC-TOFMS LECO Pegasus BT se ukázal jako spolehlivý a rychlý nástroj pro detekci a kvantifikaci Accutrace S10 v dieselových vzorcích v širokém koncentračním rozsahu a s minimální přípravou, čímž významně podporuje regulaci a dohled nad subvencovanými palivy.

Reference

Kelly CN, Alonso DE, Byer JD, Fell LM, Binkley JE. Battling Fuel-Washing: Identification and Quantification of Accutrace S10 in Diesel Samples Using a New Benchtop GC-TOFMS System, LECO Corporation, St. Joseph, MI.