Fast Screening for Selected Doping Substances in Urine Samples Using GC-TOFMS

Význam tématu

Screening vybraných dopingových látek v moči představuje klíčový nástroj pro kontrolu dopingu ve sportu, forenzní a toxikologické studie i obecný monitoring zneužívání látek. Moderní přístupy usnadňují rychlou identifikaci cílových i neočekávaných sloučenin v náročných matricích, což přispívá k efektivnějšímu rozhodování a vyšší spolehlivosti výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodiku pro rychlý screening vybraných beta blokátorů a opiátů v moči pomocí plynové chromatografie v tandemu s časem letu hmotnostní spektrometrií (GC-TOFMS). Metoda kombinovala cílovou analýzu s citlivým full scan screeningem a automatickou dekonvolucí signálů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byla použita enzymatická hydrolýza a extrakce pomocí SPE ze vzorku 2,5 mL moči. Po eluční defunkci a vysušení byl vzorek derivatizován 100 µL MSTFA při 60 °C po dobu 30 minut.

• Chromatograf: Agilent 6890 s kolonkou XTI-5 (20 m×0,18 mm×0,20 µm)
• Ovladač teploty: 150 °C na start, nárůst na 320 °C rychlostí 30 °C/min, doba pálení 2,5 minuty
• Průtok nosného plynu helium 1,4 mL/min
• Vstřikovač 250 °C, 1 µL vzorku, split 5:1
• Spektrometr: Pegasus GC-TOFMS, rozsah m/z 60–600, 20 spekter/s, iontové zdroje 170 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Standardní směs 35 beta blokátorů, amfetaminů a opiátů ve koncentraci 2 µg/mL byla separována za méně než 9 minut. Ze 14 vybraných analytů v referenční tabulce dosahoval detekční limit 0,4 µg/mL v moči poměru signálu k šumu nad 100:1. Metoda identifikovala 270 sloučenin s poměrem S/N nad 30, což dokládá schopnost zachytit i neočekávané látky. Dekonvoluční algoritmy dokázaly oddělit kolujující beta blokátory pindolol a propranolol a přidružené matrixové komponenty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlý a vysoce citlivý screening s automatizovanou zpracovatelskou rutinou:

• Full scan analýza bez nutnosti přepínání režimů
• Automatická detekce, dekonvoluce, identifikace a semi kvantifikace
• Možnost rozšíření o neznámé sloučeniny díky knihovnám spekt

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj algoritmů pro inteligentní zpracování dat, rozšíření databází spekter a integrace s cloudovými řešeními pro vzdálený monitoring. Miniaturizace a aplikace v point-of-care diagnostice slibují širší nasazení v praxi.

Závěr

Popsaná GC-TOFMS metoda poskytuje rychlý, spolehlivý a automatizovaný screening vybraných dopujících látek v moči s vysokou citlivostí a robustností i v případě náročné matrice. Výsledky potvrzují přínos TOFMS technologie pro komplexní farmakotoxikologické analýzy.