Analysis of Pesticide Residues in JonaGold Apples Using QuEChERS Approach and Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Time-of-Flight Mass Spectrometry (GCxGC-TOFMS)

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve výrobcích rostlinného původu je nezbytná pro ochranu veřejného zdraví, dodržování legislativních limitů a zajištění kvality potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat použití rychlé, jednoduché a účinné QuEChERS extrakce v kombinaci s komplexní dvourozměrnou plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií s časem průletu (GCxGC-TOFMS) pro screening a kvantifikaci reziduí pesticidů v slupkách jablek odrůdy JonaGold.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf: Agilent 6890 s LECO CF modulatorem a sekundární pecí
• První dimenze: kolona Rxi-5 Sil MS (15 m×0,25 mm×0,25 µm)
• Druhá dimenze: kolona Rtx-200 (1,25 m×0,18 mm×0,18 µm)
• TOF hmotový spektrometr: LECO Pegasus 4D, 45–550 m/z, 100 spekter/s
• Injekce 1 µL splitless při 250 °C, nosný plyn He (1,5 mL/min)

Použitá metodika

Vzorek 10 g homogenizovaných slupek jablek byl extrahován 10 mL acetonitrilu s přídavkem interního standardu (triphenylfosfát). Byly přidány pufrovací soli (4 g MgSO₄, 1 g NaCl, 1 g trisodium citrát dihydrat a 0,5 g disodium hydrogen citrát sesquihydrát), vzorek se protřásal, odstředil a odebral se supernatant pro GCxGC-TOFMS analýzu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Screening odhalil pesticidy Phosmet a Chlorpropham v appleкových extraktech.
• Kalibrační křivky pro oba pesticidy (60–600 ng/mL) vykázaly vynikající linearitu (r²=0,997–0,999).
• Díky druhé dimenzi GCxGC byly úzce zamodulované špičky odděleny od interferujících matricových komponent (cukry, mastné kyseliny).
• TOFMS přinesl možnost sběru plného hmotnostního spektra bez použití SIM, a tím spolehlivou identifikaci i neočekávaných sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaný postup QuEChERS+GCxGC-TOFMS nabízí vysokou separační kapacitu, zlepšenou detekovatelnost stopových pesticidů a zkrácení doby analýzy bez ztráty kvality dat. Umožňuje rychlý screening i spolehlivou kvantifikaci reziduí v komplexních potravinových matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření na další typy potravinářských a environmentálních vzorků, automatizace přípravy a analýzy, využití pokročilých algoritmů pro dekonvoluci spekter a strojového učení pro rychlou a přesnou identifikaci nových kontaminantů.

Závěr

Studie potvrdila efektivitu kombinace QuEChERS extrakce s GCxGC-TOFMS pro rutinní detekci a kvantifikaci pesticidů v jablečném materiálu. Metoda poskytuje vysokou citlivost, selektivitu a schopnost spolehlivé identifikace cílových i neočekávaných sloučenin.