High Performance Gas Chromatography Time of Flight Mass Spectrometry Analysis of Halogenated Organic Compounds in Pet Food

Význam tématu

Halogenované organické sloučeniny (HOC) představují skupinu látek široce používaných jako pesticidy, zpomalovače hoření či průmyslové additiva. Díky své chemické stabilitě a afinitě k lipidům se kumulují v potravinách pro domácí zvířata, což může ohrozit zdraví zvířat i lidí při konzumaci kontaminovaných výrobků. Pro zajištění kvality a bezpečnosti krmiv je nezbytné vyvinout citlivou a selektivní analytickou metodu schopnou identifikovat a kvantifikovat široké spektrum HOC v komplexních matricích, jako je suché krmivo pro psy a kočky.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ověřit výkonnost přístroje Pegasus GC-HRT s technologií Folded Flight Path (FFP™) v režimech vysokého (HR) a ultra vysokého rozlišení (UHR) pro analýzu HOC v pet food vzorcích. Studie hodnotí efektivitu extrakce, čištění vzorku (QuEChERS/dSPE), výkonnost spektrometru v identifikaci a rozlišení izobarických fragmentů a přesnost měření m/z hodnot pro cílenou i necílenou analýzu vybraných persistentních organických polutantů (POPs).

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: čtyři typy suchého krmiva pro psy a kočky, 1 g vzorku spikováno standardními směsmi PCBs, PBDEs a dalšími HOC.
• Extrahce: QuEChERS s aketonitrilem, následné čištění dispersní SPE (Resprep Q213 až Q252) pro odstranění matrice (mastné kyseliny, steroly).
• Interní a surrogátní standardy: BDE-118, BB-209 a PCB standardy WHO/NIST/NOAA.
• Chromatografie: Agilent 7890 GC se sloupcem Restek Rtx-1614 (15 m × 0,25 mm × 0,18 µm), injekce splitless 2 µL při 250 °C, program teploty 70 °C (1 min) → 320 °C (20 °C/min, 1,5 min), tok helia 1,00 mL/min.
• Detekce: LECO Pegasus GC-HRT®, elektronová ionizace (EI), pozitivní ionizace, rychlost spektrální akvizice 6 spekter/s, režimy HR (25 000 FWHM) a UHR (50 000 FWHM), m/z rozsah 50–1000 (HR), 200–700 (UHR).
• Spectralní knihovny: NIST, Wiley9 pro podporu identifikace necílených látek.

Hlavní výsledky a diskuse

• Režim HR i UHR poskytl vysoké rozlišení izobarických iontů (např. CB-180 vs. BDE-47) s rozlišením až 23 937–50 000 (m/Δm).
• Mass accuracy pro modelové sloučeniny (octadekanová kyselina, cholesta-3,5-dien) dosáhla 0,008–0,16 ppm; u HOC průměrná odchylka 0,64 ppm.
• ChromaTOF-HRT software úspěšně dekonvoluoval spektra v přítomnosti rušivých matricových komponent.
• Díky vysoké selektivitě nebylo nutné vždy provádět rozsáhlé čištění; cílená i necílená analýza byla realizovatelná i bez dSPE kroků.
• Úspěšně detekováno a kvantifikováno přes 28 PCB kongenerů, PBDEs, dechlorane plus a další novější HOC v různých krmivech.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje laboratorním pracovištím QA/QC a výzkumným týmům provádět komplexní screening HOC v potravinách pro zvířata s vysokou citlivostí a spolehlivostí. Vyšší selektivita a citlivost zkracuje dobu přípravy vzorku a zvyšuje průchodnost analýz, což je klíčové pro rutinní kontrolu kvality a sledování environmentální kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie a její integrace s pokročilými datovými analyzátory a strojovým učením pro necílenou metabolomiku HOC.
• Automatizace přípravy vzorků a integrační platformy pro online monitoring kontaminace v potravinářském průmyslu.
• Rozšíření aplikací na biomonitoring v živých organismech a analýzu transformation products a degradátů HOC.

Závěr

Použití přístroje Pegasus GC-HRT® s technologií FFP™ pro analýzu halogenovaných organických látek v krmivech pro zvířata prokázalo výjimečnou schopnost rozlišovat izobarické složky, vysokou přesnost měření m/z a minimalizaci rušivých matric. Metoda je vhodná pro cílenou i necílenou analýzu komplexních vzorků s vysokou průchodností a spolehlivostí.