Analysis of Polymer Extracts by Gas Chromatography-High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry With Electron and Chemical Ionizatio

Význam tématu

Analýza extrahovatelných a vymyvatelných látek z polymerních materiálů je klíčová pro zajištění kvality výrobků, bezpečnost spotřebitele a shodu s regulačními požadavky. Výsledné profily monomerů, oligomerů a aditiv pomáhají odhalit nedokončenou polymerizaci, rezidua povrchových úprav, přidání stabilizátorů či degradaci materiálu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat výhody kombinovaného použití elektronové (EI) a chemické ionizace (CI) ve vysokorozlišovací GC–TOF hmotnostní spektrometrii (HRT) pro jednoznačnou identifikaci extraktovatelných složek v třech typech polymerních systémů: pěna PU, pryž a siloxan/TPU extrakty.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika analýzy extraktů:

• Vzorky polymerů (guma, pěna, siloxan/TPU) byly extrahovány standardními organickými rozpouštědly (acetonitril, isopropanol) za 37 °C po dobu 24 h.
• Filtrovaný roztok (0,45 μm PTFE) byl ředěn a odebrán 1 mL aliquot pro injekci.

Instrumentace:

• GC: Agilent 7890 s 7693 autosampler, kolona Restek Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm ID, 0,25 μm df).
• Nástřik: 0,5 mL, režim split 3:1 pro EI; splitless pro CI.
• Teplotní program: 60 °C (2 min) → 190 °C (10 °C/min, 1 min) → 250 °C (50 °C/min, 10 min).
• Přenosová linie: 300 °C; zdroj EI 250 °C, CI 225 °C; hmotnostní rozsah EI 50–650 m/z, CI 180–1400 m/z.
• Spektrometr: LECO Pegasus GC-HRT s hmotnostným rozlišením R≈25 000 FWHM.
• CI činidlo: 5 % amoniaku v methanu; kalibrace PFTBA interně.

Hlavní výsledky a diskuse

V gumovém extraktu bylo detekováno a jednoznačně identifikováno několik radikálových inhibitorů (např. BHT), oligomerních zbytků C13H24 a dalších stabilizátorů s hmotnostnou přesností ±0,5 ppm. V extraktu siloxan/TPU se podařilo identifikovat celou řadu methylovaných cyklosiloxanů D4–D17 (mass accuracy <0,6 ppm) pomocí XIC CI-HRT dat a dekonvoluovaných spekter. V pěnovém extraktu byly při EI-HRT a CI-HRT snadno rozlišeny izomery diisokyanátů (2,4-TDI, 2,6-TDI), inhibitory a katalyzátory (lactony, dimorfolinodiethyl ether) s přesností do ±1 ppm.

Přínosy a praktické využití metody

• Kombinace EI a CI-HRT umožňuje spolehlivou identifikaci i labilejších či izomerických sloučenin.
• Vysoká hmotnostní přesnost (<1 ppm) a kvalita spekter zvyšují důvěryhodnost výsledků bez nutnosti rozsáhlých databází.
• Metoda je vhodná pro QA/QC, detekci kontaminantů v potravinářských obalech, medicínských výrobcích či automobilových dílech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektrálních knihoven pro rychlou škálovatelnou analýzu.
• Automatizace workflow a integrace s machine learning pro dekonvoluci složitých spekter.
• Aplikace v environmentální analýze plastů, farmacii a biokompatibilních materiálech.

Závěr

Kombinované použití EI a CI v GC-HRT nabízí robustní a vysoce přesný přístup k analýze extraktovatelných sloučenin z různých polymerních matric. Vysoké rozlišení a přesnost umožňují jednoznačnou identifikaci monomerů, oligomerů, aditiv i produktů degradace.

Reference

• Alonso D.E., Binkley J., Patrick J. Analysis of Polymer Extracts by Gas Chromatography–High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry With Electron and Chemical Ionization. LECO Corporation, St. Joseph, MI, USA.