Improvement to Targeted and Untargeted Pesticide Residue Analysis: Fast and Flexible Analyte Finding For GC-MS and GCxGC-MS

Význam tématu

V posledních letech se významně zvýšil počet pesticidů používaných zejména v potravinářském průmyslu. To vyvolalo potřebu robustních analytických přístupů, které dokáží nejen cíleně detekovat známé sloučeniny, ale i odhalovat neočekávané rezidue. Flexibilní a rychlé workflow pro GC-MS a GCxGC-MS usnadňuje jak rutinní cílenou analýzu, tak nontarget screening, což je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržování legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři představují postup, jak snadno vytvářet a aktualizovat seznamy cílených pesticidů a knihovnu spekter pomocí softwaru ChromaTOF®. Hlavní cíle:

• Sloučit cílené a necílené vyhledávání v jediném analytickém běhu.
• Minimalizovat počet injekcí a manuálních úprav metodiky.
• Zvýšit citlivost a spolehlivost kvantifikace díky GCxGC.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu modelového vzorku (QuEChERS extrakt špenátu) autoři použili:

• GC-MS systém LECO Pegasus BT 4D se StayClean® iontovým zdrojem.
• Dimenzované chromatografické kolony: primární Rxi-5MS a sekundární Rtx-200.
• Termální modulátor pro GCxGC s periodou 2 s.
• ChromaTOF® software pro řízení přístroje, dekonvoluci a necílenou detekci (NTD) a cílené vyhledávání (TAF).
• Program pece: 75 °C (1 min) → 10,2 °C/min do 320 °C (8 min), sekundární pec +5 °C offset.
• Hélium 1,4 mL/min, splitless injekce 1 µL při 225 °C, rozsah m/z 45–560.

Hlavní výsledky a diskuse

V aplikaci na špenátový extrakt se podařilo:

• Jedním během získat cílené chromatogramy i necílené spektrální profily.
• Naleznout jak standardní pesticidy, tak neočekávané sloučeniny (fenamidone, dimethomorph, izomery permethrinu, UV-stabilizátor bumetrizol).
• Využít automatizovaného generování seznamu analy­tů a knihovny RI k rychlé kalibraci nových target analytes.
• Signifikantně zlepšit citlivost a linearitu pro chloroneb díky GCxGC, kde tradiční 1D metoda selhala.

Porovnání 1D a GCxGC kvantifikačních křivek ukázalo lepší rozlišení od matricových interferencí a vyšší kvalitu spekter (iontové poměry, hmotnostní přesnost).

Přínosy a praktické využití metody

Díky popsanému postupu laboratoře získají:

• Univerzální platformu pro cílenou i necílenou analýzu bez ztráty citlivosti.
• Rychlou tvorbu a údržbu seznamů pesticidů a spektrálních knihoven.
• Možnost snadného začlenění nových rizikových látek do rutinního QA/QC.
• Vyšší důvěryhodnost výsledků díky lepší chromatografické separaci a softwarem řízené dekonvoluci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Integrace strojového učení pro automatické zpracování necílených dat a predikci neznámých reziduí.
• Rozšíření databází RI a spektrálních knihoven o nové environmentální kontaminanty.
• Nasazení rychlých GCxGC-MS metod v terénních či high-throughput laboratořích.
• Propojení s dalšími detekčními technikami (HRMS, tandem MS) pro vyšší selektivitu.

Závěr

Prezentovaný přístup spojuje cílenou i necílenou analýzu pesticidů v jednom běhu s minimem manuálních zásahů. Využití GCxGC-MS spolu s pokročilou dekonvolucí a řízením metod v ChromaTOF® zaručuje vynikající citlivost, linearitu a reprodukovatelnost. Laboratoře tak získají efektivní nástroj pro rychlé nasazení nových analy­tů a komplexní monitoring potravinářských vzorků.