Development of Comprehensive Steroid Analysis Methods Using GCxGC-TOFMS
Postery | 2018 | LECOInstrumentace
Určením a kvantifikací steroidních metabolitů v moči lze efektivně odhalit hormonální poruchy a sledovat fyziologické stavy. GCxGC-HR-TOFMS poskytuje vysoké rozlišení separace i identifikace chemicky a strukturálně podobných izomerů.
Studie si klade za cíl vyvinout analytickou metodu pro současné stanovení 33 různých steroidů v moči. Dále se zaměřuje na vytvoření přesné knihovny hmotnostních spekter (AML) ke spolehlivé identifikaci ve složitých maticích.
Analytická metoda kombinuje dvourozměrnou plynovou chromatografii (GCxGC) s vysokým rozlišením času letu (HR-TOFMS). Derivatizační postup zahrnoval tvorbu methyloximů a trimethylsilylových derivátů pomocí MSTFA nebo TMSI. Pro automatizaci přípravy vzorků byl využit GERSTEL Double Rail Autosampler řízený softwarem Maestro a data zpracována v ChromaTOF.
Byla sestavena vlastní knihovna AML z jednotlivých derivatizovaných standardů. Optimalizovaný GCxGC protokol umožnil odlišení všech 33 steroidů, včetně izomerů, prokazatelné pomocí konturových 2D chromatogramů. Identifikace vycházela z přesných molekulových iontů, charakteristických fragmentů a retenčních indexů.
Metoda nabízí spolehlivé a komplexní profilování steroidů pro klinickou diagnostiku hormonálních poruch, dopingovou kontrolu i toxikologii. Rychlá analýza v jednoznačném chromatografickém a hmotnostním kontextu zvyšuje efektivitu laboratorní práce.
Očekává se rozšíření GCxGC-HR-TOFMS do nespecifické analýzy metabolomů, integrace s dalšími separačními a detekčními technikami a použití pokročilých algoritmů strojového učení pro automatizovanou identifikaci.
Navržená GCxGC-HR-TOFMS metoda pro stanovení 33 steroidů v moči prokázala vysokou šíři pokrytí, schopnost separace izomerů a spolehlivou identifikaci díky vybudované AML bibliotéce.
GCxGC, GC/MSD, GC/HRMS, Příprava vzorků, GC/TOF
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceAgilent Technologies, GERSTEL, LECO
Souhrn
Význam tématu
Určením a kvantifikací steroidních metabolitů v moči lze efektivně odhalit hormonální poruchy a sledovat fyziologické stavy. GCxGC-HR-TOFMS poskytuje vysoké rozlišení separace i identifikace chemicky a strukturálně podobných izomerů.
Cíle a přehled studie
Studie si klade za cíl vyvinout analytickou metodu pro současné stanovení 33 různých steroidů v moči. Dále se zaměřuje na vytvoření přesné knihovny hmotnostních spekter (AML) ke spolehlivé identifikaci ve složitých maticích.
Použitá metodika a instrumentace
Analytická metoda kombinuje dvourozměrnou plynovou chromatografii (GCxGC) s vysokým rozlišením času letu (HR-TOFMS). Derivatizační postup zahrnoval tvorbu methyloximů a trimethylsilylových derivátů pomocí MSTFA nebo TMSI. Pro automatizaci přípravy vzorků byl využit GERSTEL Double Rail Autosampler řízený softwarem Maestro a data zpracována v ChromaTOF.
Hlavní výsledky a diskuse
Byla sestavena vlastní knihovna AML z jednotlivých derivatizovaných standardů. Optimalizovaný GCxGC protokol umožnil odlišení všech 33 steroidů, včetně izomerů, prokazatelné pomocí konturových 2D chromatogramů. Identifikace vycházela z přesných molekulových iontů, charakteristických fragmentů a retenčních indexů.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nabízí spolehlivé a komplexní profilování steroidů pro klinickou diagnostiku hormonálních poruch, dopingovou kontrolu i toxikologii. Rychlá analýza v jednoznačném chromatografickém a hmotnostním kontextu zvyšuje efektivitu laboratorní práce.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření GCxGC-HR-TOFMS do nespecifické analýzy metabolomů, integrace s dalšími separačními a detekčními technikami a použití pokročilých algoritmů strojového učení pro automatizovanou identifikaci.
Závěr
Navržená GCxGC-HR-TOFMS metoda pro stanovení 33 steroidů v moči prokázala vysokou šíři pokrytí, schopnost separace izomerů a spolehlivou identifikaci díky vybudované AML bibliotéce.
Reference
- Groessl M. a kol. Comprehensive Steroid Analysis By GCxGC-TOFMS, Proceedings of the 65th ASMS Conference, 2017.
- LECO. Simply GCxGC Software.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Development of the Comprehensive Method for Steroid Analysis by GCxGC-HR-TOFMS
2018|Agilent Technologies|Postery
Development of the Comprehensive Method for Steroid Analysis by GCxGC-HR-TOFMS Jonelle Shiel, David Alonso, and Viatcheslav Artaev | LECO Corporation, St. Joseph, MI USA Introduction Methods Identification and quantitation of steroid metabolites in biological samples are essential for screening for…
Klíčová slova
gcxgc, gcxgccortolone, cortolonetofms, tofmscortol, cortolandro, androsteroid, steroidtrivial, trivialestriol, estriolcortisol, cortisolcortisone, cortisonederivatization, derivatizationabbreviation, abbreviationtetrahydrodeoxycorticostero, tetrahydrodeoxycorticosteroandrostentriol, androstentriolpregnanetriol
Development of Comprehensive Steroid Analysis Methods by GCxGC-HR-TOFMS
2018|Agilent Technologies|Postery
Development of Comprehensive Steroid Analysis Methods by GCxGC-HR-TOFMS Viatcheslav Artaev1, Jonelle Shiel1, David Alonso1, Georgy Tikhonov1, Albert Lebedev2 | 1LECO Corporation, St. Joseph, MI, USA 2 M.V. Lomonosov Moscow State University, Chemistry Department, Moscow, Russian Federation Introduction Methods Identification and…
Klíčová slova
cortolone, cortolonegcxgc, gcxgctofms, tofmscortol, cortolsteroid, steroidtrivial, trivialestriol, estriolcortisol, cortisolcortisone, cortisoneabbreviation, abbreviationandrostentriol, androstentriolpregnanetriol, pregnanetriolpregnanetriolone, pregnanetriolonept'one, pt'onetemperaure
Enhanced Detection and Separation of Anabolic Steroids for Anti-Doping Control Screening by Comprehensive Two- Dimensional Gas Chromatography Time-of-Flight Mass Spectrometry (GCxGC-TOFMS)
2010|Agilent Technologies|Aplikace
® Enhanced Detection and Separation of Anabolic Steroids for Anti-Doping Control Screening by Comprehensive TwoDimensional Gas Chromatography Time-of-Flight Mass Spectrometry (GCxGC-TOFMS) John Heim • LECO Corporation; Saint Joseph, Michigan USA Key Words: GCxGC-TOFMS, Anabolic Steroids, World Anti-Doping Agency Stanozolol (Winstrol),…
Klíčová slova
gcxgc, gcxgcanabolic, anabolicsteroid, steroidtofms, tofmssteroids, steroidsdimensional, dimensionalstanozolol, stanozololmass, massflight, flightfive, fivecomprehensive, comprehensivepractical, practicaldoping, dopingtrace, traceurine
Anti-Doping Control Using Comprehensive Multidimensional Gas Chromatography Time-of-Flight Mass Spectrometry (GCxGC-TOFMS) for Enhanced Detection of Anabolic Steroids in Urine
2010|Agilent Technologies|Postery
® Delivering the Right Results Anti-Doping Control Using Comprehensive Multidimensional Gas Chromatography Time-of-Flight Mass Spectrometry (GCxGC-TOFMS) for Enhanced Detection of Anabolic Steroids in Urine John Heim, Doug Staples, and Joe Binkley • LECO Corporation, St. Joseph, MI Steroid Standards were…
Klíčová slova
gcxgc, gcxgctofms, tofmsanabolic, anabolicsteroids, steroidssteroid, steroidsteering, steeringcapacity, capacityenhanced, enhancedanalyte, analytecomprehensive, comprehensivedimensional, dimensionalturbomolecular, turbomolecularflight, flightdoping, dopingmens
