High-Throughput GC-TOFMS Analysis Using EPA Method 8270D

Význam tématu

Rychlá a citlivá analýza semi-prchavých organických sloučenin dle metody EPA 8270D je zásadní pro environmentální monitoring a ochranu veřejného zdraví. Zkrácení doby běhu při zachování kvality dat umožňuje vyšší průchodnost vzorků a efektivnější provoz laboratoří.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo předvést vysokorychlostní analýzu středně koncentrovaného standardu s 90 analyty za pouhých 11,2 minuty. Studie demonstruje optimalizaci GC podmínek a výhody TOFMS pro rychlou detekci a rozlišení složitých směsí.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 6890 s kolonkou Restek Rxi-5MS (20 m × 0,18 mm × 0,18 µm)
• Oven program: 35 °C (0,2 min) → 320 °C při 30 °C/min (2,5 min)
• Vstřik: 1 µl, split 10:1; nosný plyn He, 1,0 ml/min
• MS: LECO TruTOF HT, EI −70 eV, m/z 30–500, 20 spekter/s
• Software: ChromaTOF pro řízení přístroje, automatické ladění tune a dekonvoluci

Hlavní výsledky a diskuse

• Ladění s DFTPP vyhovělo kritériím section 11.3.1.2 EPA 8270D
• Celková doba analýzy 11,2 min umožnila rozlišení a identifikaci všech 90 analyte
• Vysoká akviziční rychlost TOFMS (20 spektr/s) zajistila dekonvoluci koelujících píků s odstupem jen 200 ms
• TIC chromatogram prokázal úplné oddělení a software automaticky detekoval a dekonvoluoval jednotlivé vrcholy

Přínosy a praktické využití metody

• Signifikantní zkrácení doby analýzy a zvýšení throughput
• Plná shoda s požadavky EPA 8270D a alternativním testovacím postupem ATP
• Vysoká spolehlivost a citlivost detekce stopových látek v různých matricích
• Možnost rychlé adaptace a rutinního provozu v environmentálních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra stanovení dalších kontaminantů a emerging pollutants
• Integrace strojového učení pro lepší automatickou dekonvoluci a interpretaci spekter
• Automatizace přípravy vzorků a on-line monitoring
• Kombinace TOFMS s dalšími separačními technikami pro pokročilé vzorové analýzy

Závěr

High-throughput GC-TOFMS analýza podle EPA 8270D ukázala, že lze dosáhnout rychlého a spolehlivého stanovení rozsáhlé sady semi-prchavých organických sloučenin. Výsledky potvrzují, že kombinace rychlého teplotního programu a vysoké akviziční rychlosti poskytuje dostatečnou datovou hustotu i pro úzké a koelující piky bez kompromisů v citlivosti.

Reference

• *Alternative Test Procedure (ATP letter 2-9-05, case numbers D04-002 a N04-002)