Quantification of Rice Aroma, 2-Acetyl-1-Pyrroline (2-AP), Using TurboMatrix Headspace Trap Coupled with GC/NPD and GC/MS

Význam tématu

Rýže je základní potravinou pro miliardy lidí a aromatické odrůdy s výraznou vůní, označované jako fragrant rice, si získaly vysokou oblibu. Klíčovou aromatickou složkou je 2-acetyl-1-pyrrolin (2AP), jehož kvantifikace umožňuje hodnocení kvality a charakteristického aroma rýže.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem studie bylo vyvinout rychlou, citlivou a vysoce reprodukovatelnou metodu pro stanovení 2AP v zrnech rýže. Metoda kombinuje tlakově vyvážené headspace trapování (TurboMatrix HS Trap) s detekcí GC/NPD a GC/MS pro kvantitativní a kvalitativní analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci a analýzu volných aromatických sloučenin byla použita headspace technika bez nutnosti rozpuštění vzorku. Klíčové kroky:

• Rozemletí rýžových zrn a nasazení 0,50 g vzorku do hlavy vialu s interním standardem TMP (1 µl, 1000 ppm).
• TurboMatrix 40 Trap HS: odstředění, přenos par do pasti, desorpce do kolony.
• GC/NPD (PerkinElmer Clarus 680) pro kvantitativní stanovení, GC/MS (PerkinElmer SQ 8T) pro potvrzení identity.

Hlavní parametry:

• Teplota hlavy (HS): 120 °C, jehla 125 °C, transfer line 130 °C.
• Přenosový plyn helium: HS 15 psi, GC 3 mL/min.
• Kolona Elite-5MS (30 m × 0,32 mm × 0,25 µm).
• Program teploty: 45–125 °C.
• Detektor NPD: teplota 250 °C, H2 4 mL/min, vzduch 80 mL/min.
• MS: režim EI, rozsah 29–500 m/z.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná metoda umožnila dobrou separaci 2AP a TMP s retenčními časy 5,47 a 5,05 min. Kalibrační křivka v rozmezí 0,10–10,00 µg 2AP/g rýže vykázala korelační koeficient r² = 0,9924. Mezi parametry metodiky patří:

• Limit detekce (LOD): 0,10 µg/g.
• Limit kvantifikace (LOQ): 0,50 µg/g.
• Průměrné procento návratnosti při prvním extrakčním kroku: 45,7 %.
• Opakovatelnost (intraday): 2,25 % RSD, mezidenní variabilita (interday): 4,60 % RSD.

Analýza šesti thajských odrůd ukázala obsah 2AP v rozmezí 1,22–2,58 µg/g, nejvyšší hodnoty byly naměřeny u odrůdy Moo Rice (2,58 µg/g).

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná HS-GC/NPD metoda:

• Vyžaduje minimální přípravu vzorku a neobsahuje rozpouštědla.
• Umožňuje rychlé zpracování velkého množství vzorků.
• Zajišťuje vysokou přesnost a reprodukovatelnost.

Metoda je ideální pro rutinní kontrolu aroma rýže v potravinářských a výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Zvýšení citlivosti díky novým typům detektorů a vylepšeným materiálům pastí HS.
• Integrace s on-line vzorkovači pro plně automatizované kontinuální analýzy.
• Rozšíření aplikace na další heterocyklické aroma složky v potravinářství a zemědělství.

Závěr

Popsaná tlakově vyvážená HS-GC/NPD kombinovaná s GC/MS poskytuje efektivní nástroj pro kvantifikaci 2AP v rýži. Metoda je rychlá, přesná a ekonomická, což ji činí vhodnou pro aplikace v potravinářské kontrole kvality a vědeckém výzkumu.

Reference

1. R. Buttery, J. Turnbaugh, L. Ling. Identification of rice aroma compound. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1988, 36, 1006–1009.
2. S. Wongpornchai, T. Sriseadka, S. Choonvisase. Analysis of aroma compounds in rice by headspace GC. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2003, 51, 457–462.
3. B. Mutti, W. Grosch. Volatile compounds in rice. Nahrung, 1999, 43, 302–306.
4. S. Mahatheeranont, S. Keawsa-ard, K. Dumri. Calibration and validation of 2AP analysis. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2001, 49, 773–779.
5. S.V. Mathure, K.V. Wakte, A.B. Nadaf. Quantitative analysis of 2AP in rice. Food Analytical Methods, 2010.
6. T. Sriseadka, S. Wongpornchai, P. Kitsawatpaiboon. GC/MS determination of rice aroma. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2006, 54, 8183–8189.