Large Volume Injection of selected explosives using the GERSTEL CIS 4 PTV Inlet and Agilent 5975C GC-MS

Význam tématu

Analýza stopových množství výbušnin je zásadní pro forenzní, bezpečnostní a environmentální aplikace. Moderní chromatografické postupy s velkoobjemovou injekcí (LVI) umožňují zvýšit citlivost a spolehlivost detekce při minimálním dalším předzpracování vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout robustní LVI metodu pro pět klíčových výbušnin (nitroglycerin NG, 2,4-dinitrotoluen 2,4-DNT, 2,4,6-trinitrotoluen TNT, pentaerythritoltetranitrát PETN a RDX) pomocí GERSTEL CIS 4 PTV inletu a Agilent 5975C GC-MS.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu standardů byly výbušniny rozpuštěny v dichlormethanu (DCM) a isopropylalkoholu (IPA) společně s vnitřním standardem anthracen-d10. Primární zásobní roztoky (10 ng/µl) byly dále ředěny pro kalibraci 5 body v rozsahu 10–100 pg/µl.

• GC-MS: Agilent 7890A GC s MSD 5975C v režimu SIM (elektronová ionizace, zdroj 230 °C).
• Injektor: GERSTEL CIS 4 PTV se zchlazením Peltierovým systémem (UPC), provozovaný v režimu solvent vent, počáteční teplota 20 °C, rampování 12 °C/s na 200 °C.
• Speed-programmed LVI: 100 µl vzorku, ventilní tlak 1,94 psi, průtok 100 ml/min, doba solvent ventu 1,35 min (DCM) nebo 0,35 min (IPA).
• Cryotrap: GERSTEL CTS2 při 0 °C pro přeostření píků u 100 µl injekcí.
• Kolona: J&W DB-5MS (15 m×0,25 mm×0,25 µm), helium 1,5 ml/min, program teploty 60 °C (2 min) → 210 °C rychlostí 12,5 °C/min (celkem 16 min).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla kalibračních koeficientů R2 > 0,998 pro všechny výbušniny. Opakovatelnost (% RSD) v rozmezí 3,6–8,6 % potvrzuje výbornou preciznost při 100 µl injekcích. Použití decanového „keeperu“ u DCM zlepšilo stabilitu a signály zejména u NG. Při přechodu na IPA bylo nutné zkrátit solvent vent a snížit rychlost injekce vzhledem k vyššímu bodu varu.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá LVI metoda nabízí:

• Vysokou citlivost pro stopové určení výbušnin.
• Minimální či žádné úpravy vzorku.
• Rychlou a reprodukovatelnou analýzu pro forenzní a bezpečnostní laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat automatizaci přípravy vzorků, adaptaci na další typy hmot, integraci s vysokorozlišovacími MS detektory nebo přenosné GC-MS systémy pro polní nasazení. Testování alternativních keepers a optimalizace LVI parametrů pro širší spektrum rozpouštědel otevírá nové aplikace.

Závěr

GERSTEL CIS 4 PTV inlet v kombinaci s UPC chlazením umožňuje spolehlivou 100 µl LVI injekci výbušnin s výbornou precizností a lineárním rozsahem. Metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení stopových koncentrací v bezpečnostních a forenzních aplikacích.

Reference

Paul H. Roberts, Dan Carrier. Large Volume Injection of selected explosives using the GERSTEL CIS 4 PTV Inlet and Agilent 5975C GC-MS. Chromatography Technical Note No AS125, Anatune Ltd., 2013.