Food Safety Applications Notebook - Agricultural Chemical Contaminants

Význam tématu

Laboratorní testování potravin je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravinového řetězce a ochranu spotřebitele před reziduálními pesticidy, veterinárními léčivy a dalšími kontaminanty. S rozvojem globálního obchodování s potravinami a přísnějšími regulačními limity je nutné zavádět rychlejší, šetrnější a spolehlivější analytické postupy. Automatizace extrakčních procesů, pokročilá chromatografická a hmotnostní spektrometrie spolu s inteligentním zpracováním dat výrazně zvyšují efektivitu laboratoří zaměřených na kontrolu kvality (QA/QC) a výzkum v průmyslu, potravinářství a veřejném zdravotnictví.

Cíle a přehled dokumentu

Cílem shrnutí je představit integrované řešení Thermo Fisher Scientific pro analýzu zemědělských chemických kontaminantů v potravinách, od výkonných chromatografických systémů (UHPLC, IC, IC-MS), přes automatizované přípravné moduly (ASE, SPE), až po pokročilou softwarovou platformu Chromeleon. Dokument dále popisuje vybrané aplikační poznámky, které demonstrují praktické využití urychlených a šetrných metod extrakce a detekce residuí pesticidů, veterinárních léčiv a dalších organických látek v komplexních matricích potravin.

Použitá metodika a instrumentace

• UHPLC: UltiMate 3000 UHPLC+ pro nano, analytické až semipreparační rozmezí tlaků do 1000 bar a rychlost datového záznamu až 200 Hz.
• Ionická chromatografie (IC/RFIC): Systémy ICS-900 až ICS-5000 s bezreagenční elektrolýzou elučního roztoku a elektrolytickým potlačením („Reagent-Free“).
• Integrovaná LC-MS a IC-MS řešení: MSQ Plus jediný čtyřkvadrupólový analyzátor s automatickým čištěním iontového zdroje, kompatibilní s UV a vodivostní detekcí.
• Softwarová podpora: Chromeleon 7 CDS s intuitivním rozhraním, eWorkflows, audit trail, správa uživatelů a inteligentními vizualizacemi pro komplexní reporting.
• Procesní analýza: On-line IC/HPLC moduly s Chromeleon PA softwarem pro kontinuální monitoring výrobních linek.
• Automatizovaná příprava vzorků: ASE 150/200/300 pro urychlenou organickou extrakci pod tlakem a teplem; AutoTrace SPE pro simultánní zpracování až 6 vzorků; přeprava vzorku na dioxiny, pesticidy, farmaka.
• Postkolonová derivatizace: Pickering PCX 5200 pro fluorescenční detekci karbamáty a sulfonamidy pomocí reakce s o-ftalaldehydem (OPA).

Hlavní výsledky a diskuse

• ASE extrakce pesticidů (organochloriny, organofosfáty, N-methylkarbamáty) z ovoce, zeleniny, obilnin a krmiv zvýšila výtěžky a snížila spotřebu organismů i spotřebního solventu o 70–90 % ve srovnání s tradičními metodami Soxhlet/sonikace.
• Rapidní stanovení L-karbamátů v rýži, bramborách a kukuřici: po solno-acetonitrilové extrakci a dSPE pomocí PSA se dosáhlo limity detekce kolem 0,05–0,1 µg kg–1 a vynikající linearity (r2 ≥ 0,997).
• Stanovení sulfonamidů v mase a dětské stravě: voda jako extrakční fáze v ASE, salt-out a dSPE odstranily lipidy a proteiny, dosaženo MDL 0,5–2 ppb s RSD < 10 %.
• Vysoce propustné uhlíkové a silikagelové čisticí kolony (GPC) efektivně odstraňují tuky a chlorofylové koextrakty před GC/ECD či GC-MS analýzou dioxinů, PCB a organochlorinů.
• Chromeleon 7 a eWorkflows minimalizují riziko obslužných chyb, zajišťují plnou kompatibilitu se 21 CFR Part 11 a sjednocují kontrolu IC, LC a MS detektorů v jediném prostředí.

Přínosy a praktické využití metody

• Urychlení zpracování vzorků: ASE a AutoTrace SPE umožňují nepřetržitou automatizaci až 24 extrakcí či 6 SPE běhů najednou bez zásahu obsluhy.
• Úspora solventů a nákladů: snížení spotřeby organických rozpouštědel až o 80 % snižuje provozní i likvidační náklady.
• Zvýšení citlivosti a spolehlivosti: optimalizované kolony (Acclaim Carbamate, IonPac AS22, CarboPac PA200) poskytují vysoké rozlišení a stabilní retence i při komplexních matricích.
• Široký aplikační záběr: od potravinové kontroly, přes farmacii až po environmentální monitoring a procesní kontrolu ve výrobě.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace automatizovaného vzorkování, on-line monitoringu a umělé inteligence pro prediktivní kontrolu kvality.
• Vývoj mikro- a nano-LC/MS systémů pro ultra-citlivé stanovení stopových kontaminantů v malých vzorcích biologických matric.
• Zavádění zelenějších extrakčních a čistících technik, např. superkritické fluidní extrakce a šetrných surfaktantních extrahentů.
• Využití pokročilé datové analýzy a strojového učení ve Chromeleon 8+ pro hlubší chemometrické vyhodnocení vícesložkových vzorků.

Závěr

Portfolio Thermo Fisher Scientific/Dionex obsahuje vysoce výkonné a navzájem propojené technologie pro přípravu vzorků, chromatografii, hmotnostní spektrometrii i softwarové řízení. Kombinace ASE a dSPE zkracuje dobu přípravy a minimalizuje spotřebu solventů, moderní UHPLC a IC systémy zajišťují špičkovou separaci a citlivost, zatímco Chromeleon CDS nabízí uživatelsky orientované řízení laboratoře a plnou shodu s regulačními požadavky. Tyto technologie umožňují laboratorním týmům efektivněji a spolehlivěji monitorovat zemědělské chemické kontaminanty a přispívat k bezpečnému potravinovému řetězci.

Reference

1. U.S. EPA Method 531.2: Measurement of N-Methylcarbamoyloximes and N-Methylcarbamates in Water.
2. Gentili A. et al., J. Agric. Food Chem. 2004, 52, 4614–4624.
3. Chen S. et al., LC-GC 1995, 13, 390–398.
4. Directive EN 15662: Foods of Plant Origin – Determination of Pesticide Residues by GC-MS and/or LC-MS/MS.
5. AOAC 2007.01: Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction.