Integrated Microextraction, Syringe Headspace, and SPME Characterization of Organic Contamination from Plastic Bags by GC

Význam tématu

V mnoha odvětvích (elektronika, farmacie, potravinářství) se používají průhledné polyethylenové pytlíky k ochraně citlivých materiálů. Přestože jsou běžně testované na pevné nečistoty nebo metalické kontaminanty, často chybí hodnocení uvolnitelných organických látek, které mohou ovlivnit kvalitu skladovaných vzorků nebo výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat tři přístupy ke zjištění organického znečištění z průmyslových PE pytlíků: solventní mikroextrakci, statickou injekční headspace analýzu a headspace SPME. Všechny vzorky byly automatizovaně zpracovány pomocí autosampleru PerkinElmer TurboMatrix MultiPrep+ v kombinaci s GC/MS detekcí.

Použitá metodika a instrumentace

Pro každou metodu byly definovány standardizované podmínky extrakce a separace:

• Solventní mikroextrakce: 1,5 mL metanolu a následně 1,5 mL hexanu, vnitřní čištění povrchu pytlíku po 1 min za použití skleněné pipety; roztoky se následně injektovaly (1 μL) do GC/MS.
• Statická injekční headspace: pytlík otočený naruby, uzavřený v 20 mL vialu, 70 °C při 20 min equilibration, pak injekce 1 mL plynu do GC/MS.
• Headspace SPME: PDMS/DVB vlákno, 70 °C, 20 min adsorpce, desorpce při 250 °C po 2 min ve vstřiku GC/MS.

Instrumentace:

• GC: PerkinElmer Clarus GC s kolonkou Elite-5 MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• MS: PerkinElmer Clarus SQ 8 GC/MS, EI, m/z 35–500, transfer line 250 °C.
• Carrier gas helium 1 mL/min, vysoká čistota.

Hlavní výsledky a diskuse

Solventní extrakce odhalila přibližně 15,1 mg celkových organických kontaminantů (metanol + hexan). Statická headspace injekce odpovídala zhruba 86,5 ng extrahovaných látek, SPME přístroj prosadil zbytky ve výši cca 322 ng na vlákně. Hlavními detekovanými sloučeninami byly alifatické uhlovodíky, několik oxidů siloxanu a menší podíl aldehydů či alkoholů. Rozdíly ve výtěžnosti i citlivosti odrážejí povahu přístupu: rozpouštědlová extrakce maximální výtěžek, SPME nejnižší zásah rozpouštědly a nejlepší poměr citlivost/pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

Metody lze aplikovat v QA/QC laboratořích pro rychlý screening znečištění obalových materiálů. Solventní extrakce je vhodná tam, kde je prioritou maximální vytažení kontaminantů, SPME zase tam, kde hrozí interference ze solventů a je vyžadována vyšší citlivost. Statická headspace je kompromisem mezi jednoduchým postupem a dostatečnou senzitivností pro hrubou kontrolu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace podmínek (teploty, doba equilibrace) pro rychlejší analýzu.
• Návrh nových SPME vláken s vyšší selektivitou vůči specifickým skupinám sloučenin.
• Automatizace a miniaturizace extrakčních kroků pro vyšší průchodnost vzorků.
• Zavádění zelených rozpouštědel či bezrozpouštědlových postupů v souladu s principy udržitelné chemie.

Závěr

Porovnané metody ukázaly, že i průmyslové PE pytlíky mohou významně uvolňovat organické látky do okolního prostředí. Volba extrakční techniky záleží na požadované citlivosti, dostupnosti instrumentace a povaze analyzovaných vzorků. SPME poskytuje optimální poměr senzitivity a čistého chromatografického pozadí, zatímco solventní extrakce zajišťuje nejvyšší absolutní výtěžnost.

Reference

• Patkin AJ. Integrated Microextraction, Syringe Headspace, and SPME: Characterization of Organic Contamination from Plastic Bags by GC/MS. Application Note. PerkinElmer, 2017.