Determination of Ten Nitrosamines in Drinking Water by Gas Chromatography/Electron Ionization Tandem Mass Spectrometry

Význam tématu

N-nitrosaminy jsou silně mutagenní a karcinogenní sloučeniny vznikající jako vedlejší produkty dezinfekce pitné vody. Jejich stopové koncentrace v řádu ng/L představují riziko pro veřejné zdraví a vyžadují citlivé a selektivní analytické metody pro rutinní monitoring.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je popsat a validovat postup pro kvantifikaci deseti N-nitrosaminů v pitné vodě pomocí solid-phase extraction (SPE) a plynové chromatografie s elektronovou ionizací a tandemovou hmotnostní spektrometrií (GC/EI-MS/MS).

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: 1 L vzorku pitné vody s přídavkem 1 g Na2S2O3 pro deaktivaci zbytkového chlóru.
• SPE: karbonová GCB kartuše podporovaná aktivním uhlím z kokosu, eluce dichlormethanem, koncentrování na 1 mL dusíkovým proudem.
• GC/MS/MS: přístroj Shimadzu GCMS-TQ8030, kolona Stabilwax (30 m × 0,25 mm ID × 0,25 μm), helium jako nosné plynná, injektor 230 °C, splitless 1 min.; program teploty pece 60 °C (2 min)–8 °C/min–140 °C (8 min)–30 °C/min–240 °C (10 min).
• MS/MS podmínky: elektronová ionizace, ion source 200 °C, interface 240 °C, režim MRM, solvent cut 5,5 min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace pro koncentrace 1–100 μg/L, korelační koeficienty 0,9995–0,9999 u všech analyzovaných látek.
• Mez detekce (LOD) nižší než 0,05 ng/L pro každý N-nitrosamin.
• Průměrné recoveries při spikování 5 ng/L byla v rozmezí 73,2–97,6 % s RSD < 10 % (n=5).

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup poskytuje vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost, což umožňuje spolehlivý monitoring stopových N-nitrosaminů v pitné vodě pro vodohospodářské a environmentální laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a on-line integrace SPE pro zvýšení efektivity analýz.
• Využití ultrarychlých skenovacích technologií a nových typů kolonek pro rozšíření spektra analyzovaných sloučenin.
• Aplikace metody na další environmentalní matrixy, například odpadní vody či průmyslové výpustě.

Závěr

Popsaný SPE/GC/EI-MS/MS postup pro stanovení deseti N-nitrosaminů v pitné vodě ukázal vynikající analytické parametry a je vhodný pro rutinní kontrolu kvality vody.

Reference

• US EPA. Method 521: Determination of Nitrosamines in Drinking Water by Solid Phase Extraction and GC-MS. 2001.