Analysis of Lubricant Oil Samples in Compliance with ASTM D7500 Using the Shimadzu Simulated Distillation Gas Chromatograph System

Význam tématu

Simulovaná destilace mazacích olejů pomocí plynové chromatografie podle ASTM D7500 umožňuje rychlé a přesné stanovení bodů počátečního a konečného varu složitých ropných produktů. Tato metoda se uplatňuje v průmyslu při kontrole kvality základových olejů, diagnostice opotřebení a při vývoji nových formulací.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané aplikace je demonstrovat kompatibilitu systému Shimadzu GC-2010 Plus AF se simulovanou destilací dle normy ASTM D7500. Studie zahrnuje kalibraci standardním roztokem n-parafínů, analýzu reálného vzorku mazacího oleje a ověření opakovatelnosti výsledků u referenčního oleje.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla použita metoda simulované destilace plynovou chromatografií (SimDist GC) podle ASTM D7500 s následujícími parametry:

• Software: LabSolutions Distillation GC Analysis Software
• Chromatograf: Shimadzu GC-2010 Plus AF
• Injektor: OCI/PTV-2010 (on-column) a autosampler AOC-20i
• Kolona: UA-SIMDIS (HT), průměr 0,53 mm × 5 m, film 0,1 µm
• Nosič: helium, 35 mL/min
• Program teploty kolony: 35 °C, 10 °C/min až 440 °C, držení 4,5 min
• Injekční port: 100 °C, 50 °C/min až 440 °C, držení 38,2 min
• Detekce: FID, 450 °C; vodík 40 mL/min; vzduch 400 mL/min; makeup 30 mL/min
• Objem injekce: 1 µL

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace standardního roztoku n-C12 až n-C28, C40 a Polywax655 ukázala dobře rozlišené píky i pro vyšší uhlovodíky až do C110 při stoupající teplotě kolony. Analýza vzorku mazacího oleje pro stavební techniku prokázala přesné stanovení IBP a FBP. Referenční olej 5010 byl měřen pětinásobně – průměr bodu konečného varu (FBP) činil 643,4 °C s relativní směrodatnou odchylkou 0,096 %, což dokládá vysokou opakovatelnost i pro vysoce vroucí frakce. Software LabSolutions umožnil porovnání charakteristik až 16 vzorků souběžně, čímž zjednodušuje správu dat a sledování trendů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší následující výhody:

• Rychlá a spolehlivá charakterizace složení mazacích olejů
• Vysoká opakovatelnost i pro vysokoteplotní frakce
• Snadná kalibrace a automatizace procesů
• Možnost hromadného porovnání až 16 vzorků pro kontrolu kvality a vývoj

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaným vývojem v oblasti SimDist GC je miniaturizace kolonních systémů, zrychlení analýzy pomocí moderních detektorů a vylepšení softwarových nástrojů pro automatickou interpretaci výsledků. Integrace do sítí inteligentních laboratoří (Lab 4.0) a využití umělé inteligence pro predikci vlastností olejů posílí efektivitu a prediktivní schopnosti QA/QC procesů.

Závěr

Systém Shimadzu GC-2010 Plus AF splňuje požadavky ASTM D7500 pro simulovanou destilaci mazacích olejů. Ukázal vynikající opakovatelnost, široký rozsah analýzy a komfortní obsluhu pomocí LabSolutions. Metoda nachází uplatnění v průmyslové laboratoři pro kontrolu kvality i výzkum nových mazacích formulací.

Reference

• ASTM D7500: Standard Test Method for Simulated Distillation of Lubricating Oils and Fuels by Gas Chromatography. ASTM International.
• Shimadzu Corporation. LAAN-J-GC-E005: Analysis of Lubricant Oil Samples in Compliance with ASTM D7500 Using the Shimadzu Simulated Distillation Gas Chromatograph System. First Edition, December 2012.