Analysis of Specific Aromatic Amines Formed From Azo Dyes and Pigments

Význam tématu

Redukční štěpení azo vazeb v barvivech a pigmentech může uvolňovat aromatické aminy s karcinogenním potenciálem. Regulace jejich obsahu je klíčová pro bezpečnost výrobků v textilním a potravinářském průmyslu. Analýza specifických aromatických aminů umožňuje ověřit splnění norem EN 14362:2003 a GB/T 17592-2006.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo zavést citlivou metodu GC-MS pro simultánní detekci 24 regulovaných aromatických aminů vznikajících z azo barviv a pigmentů. Studie demonstruje separaci a identifikaci látek na modelové směsi standardních vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívá v plynné chromatografii spojené s hmotnostní spektrometrií v režimu celkového iontového proudu. Separace probíhá na kapilární koloně Rtx-35MS (30 m × 0,32 mm i.d., film 0,25 μm) s rozhraním o teplotě 260 °C a postupným zahříváním pecního programu:

• počáteční teplota 100 °C po 2 min, vzestup 10 °C/min až na 320 °C, držení 10 min
• vstřik split 1:15, objem vzorku 1 μL
• nosný plyn helium při lineární rychlosti 55 cm/s

Detekce ve skenovacím módu (m/z 35–350) s dobou zdvihu 0,3 s, emisní proud 60 μA, teplota ionizačního zdroje 200 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram TIC standardní směsi ukázal rozlišení 24 píků odpovídajících:

• o-toluidinu, o-anisinidinu, chloroanilinu, p-cresidinu a dalším
• běžně sledovaných dianilinů jako benzidinu či 4 4'-oxidianilinu
• chlorovaných derivátů včetně 3 3'-dichlorbenzidinu a 4,4'-methylén-bis-(2-chloroanilinu)

Píky vykazovaly dobře oddělené retenční časy (4–15 min) a dostatečnou citlivost v jednotkách ng. Data potvrzují vhodnost kolony a programovací rychlosti pro komplexní vzorky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a spolehlivou analýzu klíčových aromatických aminů pro QA/QC v textilním průmyslu, kontrolu migračních studií potravinových obalů a ověřování shody s legislativou v EU a Číně. Vysoká separační schopnost a selektivní detekce podporují identifikaci stopových koncentrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k využití tandemové hmotnostní spektrometrie MS/MS pro zvýšení selektivity, automatizované přípravě vzorků a high-throughput analýze. Integrace moderních datových knihoven a chemometrických přístupů umožní rychlejší vyhodnocení komplexních matic.

Závěr

Popsaná GC-MS metoda pro analýzu specifických aromatických aminů vzniklých z azo barviv prokázala vysokou citlivost a reprodukovatelnost. Umožňuje efektivní kontrolu a podporuje plnění legislativních požadavků.

Použitá instrumentace

• GC-MS: GCMS-QP2010 Ultra
• Kolona: Rtx-35MS 30 m × 0,32 mm i.d., film 0,25 μm
• Split injektor s deaktivovanou skleněnou vatou

Reference

• EN 14362:2003 Analýza aromatických aminů
• GB/T 17592-2006 Standard pro specifické aromatické aminy