Group-type analysis of Crude Oil using GC/FI-TOFMS - Reproducibility of group-type analysis results

Význam tématu

Analýza hrubé ropy je klíčová pro charakterizaci složení komplexních uhlovodíkových směsí. Distribuce molekulových hmot a průměrné hmotnosti poskytují cenné informace pro petrolejářský průmysl, kde ovlivňují kvalitu a zpracovatelnost suroviny.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit reprodukovatelnost výsledků skupinové analýzy frakcí hrubé ropy pomocí metody GC/FI-TOFMS. Vzorek ropy byl analyzován desetkrát a následně zpracován softwarovým balíkem pro rozlišení parafinů, naftenů, olefinů a aromátů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek hrubé ropy byl předanalyticky zpracován extrakcí na C18 SPE kartáči s eluenty hexan, toluen a směsí chloroform metanol. Po vysušení a rekognizaci byl systém analyzován:

• GC: Agilent 6890N s kapilární kolonkou DB-5ms (30 m×0,25 mm, film 0,25 μm), programováno z 50 °C na 280 °C rychlostí 15 °C/min, injektor 280 °C, split 1:200.
• MS: JMS-T100GC AccuTOF GC s ionizací field ionization FI plus, katodové napětí –10 kV, rozsah m/z 35–500, rychlost akvizice 0,3 s na spektrum.
• Software: Polymerix Sierra Analytics pro skupinovou analýzu molekulových hmot.

Hlavní výsledky a diskuse

Z opakovaných analýz n=10 byly vypočteny průměrné hodnoty a statistické parametry pro molekulové hmoty:

• Mn (průměrná číselná): 205,4
• Mw (průměrná hmotová): 215,6
• Mz (z-průměrná): 226,9
• PD (polydisperzita): 1,050

Relativní směrodatná odchylka PD činila pouhých 0,42 %, ostatní parametry se udržely pod 3 %. Výsledky potvrzují vynikající reprodukovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda GC/FI-TOFMS umožňuje jemné rozlišení molekulových iontů složitých uhlovodíkových směsí bez výrazných fragmentací. To je zásadní pro petrolejářský výzkum, kde je potřeba spolehlivá charakterizace průměrných hmotností a distribuce jednotlivých frakcí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení GC/FI-TOFMS v oblasti sledování změn složení ropných produktů, optimalizace rafinačních procesů a v monitoringu environmentálních vzorků. Dalším krokem je kombinace s chromatografií vyšší rozlišovací schopnosti a rozvoj pokročilých softwarových nástrojů pro multidimenzionální analýzu.

Závěr

Analýza hrubé ropy metodou GC/FI-TOFMS na systému AccuTOF GC prokázala výbornou reprodukovatelnost skupinové analýzy. Nízké koeficienty variace zdůrazňují spolehlivost metody pro kvantitativní hodnocení uhlovodíkových typů.

Reference

• JEOL Ltd. MS Tips No.072 Group-type analysis of Crude Oil using GC/FI-TOFMS.