Effcient extraction of residual pesticides in agricultural products and soils for GC/MS and LC/MS analysis using supercritical fuid extraction

Význam tématu

Superkritická extrakce umožňuje účinné získání reziduí pesticidů z potravin a půd při nižší spotřebě organických rozpouštědel a kratší době přípravy než konvenční metody.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout automatizovaný systém superkritické extrakce (SFE) schopný odběru až 48 vzorků v sérii s vysokou výtěžností a opakovatelností pro následnou analýzu GC-MS a LC-MS.

Použitá metodika a instrumentace

• SFE systém: Nexera UC SFE pretreatment system, Shimadzu; CO2/Metanol (5 mL/min), BPR 15 MPa, teplota 40 °C, statická/dynamická extrakce (8 min pro potraviny, 4 min pro půdy).
• Trapping: Shim-pack VP-ODS (50×4,6 mm, 5 μm); eluční směs acetonu/hexanu 50:50 (2 mL/min, 2 min).
• GC-MS: GCMS-TQ8040, kolona Rxi-5Sil MS (30 m×0,25 mm, 0,25 μm), MRM režim.
• LC-MS: LCMS-8060 s Nexera X2, kolona Shim-pack UC-RP (150×2,1 mm, 3 μm), gradientní eluce s 10 mM ammonium formiátu, ESI (±), MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

• Potraviny (hnědá rýže): 354 pesticidů testováno; 301 látek analyzováno s RSD <10 % a výtěžností 70–120 %.
• Souvislost výtěžnosti s logPow ukázala konzistentní extrakci širokého rozsahu lipofilicity.
• Půdy: 8 pesticidů (200 ng/g) s RSD <5 % a výtěžností 70–120 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí zjednodušenou přípravu vzorku, zkrácení doby extrakce na cca 30 minut na vzorek, vysokou automatizaci a výraznou úsporu organických rozpouštědel, což snižuje náklady i environmentální zátěž.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace on-line SFE s GC-MS/LC-MS pro další zrychlení analýzy.
• Rozšíření na různé matrice (voda, biologické vzorky).
• Využití pokročilých detektorů a miniaturizace extrakčních soustav.

Závěr

Vyvinutý SFE systém pro extrakci reziduí pesticidů prokázal vysokou účinnost, robustnost a šetrnost k životnímu prostředí. Metoda umožňuje spolehlivou a rychlou přípravu vzorků pro GC-MS a LC-MS.