Analysis of ionic liquid by field desorption (FD) ionization using JMS-T100GC “AccuTOF GC”

Význam tématu

Iontové kapaliny představují skupinu materiálů s nízkým bodem tání, při kterém jsou v kapalném stavu. Díky vysoké elektrické vodivosti, extrémně nízkému parciálnímu tlaku a vynikající termální stabilitě nacházejí široké uplatnění v katalýze, elektrochemii, separačních technikách i jako médium pro pokročilé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost hmotnostní spektrometrie s field desorption (FD) ionizací na přístroji JMS-T100GC „AccuTOF GC“ přesně určit elementární složení jak kationtu, tak aniontu komerčně dostupné iontové kapaliny 1-butyl-3-methylpyridinium bis(trifluormethylsulfonyl)imide.

Použitá metodika a instrumentace

Výchozí vzorek: 1-Butyl-3-methylpyridinium bis(trifluormethylsulfonyl)imide (Aldrich).
Spektrometrické podmínky:

• Přístroj: JMS-T100GC „AccuTOF GC“ (TOF MS)
• Ionizační režim: FD (+), katodové napětí –10 kV
• Emitovaný proud: 0→51,2 mA/min, pracovní proud ~35 mA
• Měřené m/z rozmezí: 35–800
• Interval záznamu spektra: 1,0 s

Hlavní výsledky a diskuse

Spectra ukázala dominantní stopu při m/z 150,1 odpovídající nedekomponovanému kationtu C10H16N a významnou stopu při m/z 580,2, která koresponduje se shlukovým iontem [CA+C] o složení C22H32F6N3O4S2. Na základě přesných hmotností byla aniontová složka odvozena vztahem (CA+C) – 2×C = A, což vedlo k chemickému vzorci C2F6NO4S2. Tyto výsledky potvrzují, že FD ionizace umožňuje přímou detekci kationtu a nepřímou identifikaci aniontu prostřednictvím shlukových iontů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda FD-TOF MS nabízí:

• Rychlou identifikaci kationtů v iontových kapalinách
• Možnost odvození aniontů bez potřeby složité chemické derivatizace
• Vysokou přesnost měření elementárního složení
• Využití v kvalitativní i kvantitativní analýze inovativních materiálů

Budoucí trendy a možnosti využití

Navrhuje se rozšíření FD ionizačních emitterů pro lepší reprodukovatelnost signálu, integrace s kapalinovou chromatografií pro separaci komplexních směsí a aplikace v online monitorování procesů a v real-time QA/QC v průmyslovém měřítku.

Závěr

Field desorption na přístroji AccuTOF GC prokázala efektivní detekci kationtů a umožnila přesné odvození aniontů iontových kapalin. Kombinace vysoké citlivosti, přesnosti a možnosti analýzy nepolárních i polárních komponent činí tento přístup cenným nástrojem v analytické chemii.

Reference

• J. H. Gross, Mass Spectrometry, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, Germany (2004).
• J. H. Gross, J. Am. Soc. Mass Spectrom., 18, 2254 (2007).
• MS Tips / Application Note for DART No.D031, JEOL Ltd. (2008).