Quantitative analysis of residual agricultural chemicals in food by GC-MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a zajištění souladu s přísnými normami, jako je japonský systém pozitivních seznamů s maximální mezní hodnotou 10 ppb. S rostoucím počtem regulovaných látek roste i potřeba vysoce citlivých a selektivních multi-reziduálních metod.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkon nejnovější GC-MS/MS soustavy JMS-TQ4000GC od JEOL při kvantifikaci 150 pesticidů ve špenátovém extraktu. Práce zahrnovala přípravu vzorku dle AOAC 2007.01, napadení standardním roztokem a vybudování kalibrací od 1 do 100 ppb.

Použitá instrumentace

• GC-MS/MS JMS-TQ4000GC (JEOL) se speciálním iontovým úložištěm a vypuzovacím mechanizmem
• GC kolona VF-5ms (30 m × 0,25 mm, film 0,25 μm)
• Ionizace EI+ (70 eV, 50 μA)
• Teplotní program: 50 °C (1 min) → 25 °C/min → 125 °C → 10 °C/min → 300 °C
• Vstřik splitless, objem 2 μL, helia 1,0 mL/min
• MS/MS režim Peak Dependent SRM až 36 000 přechodů

Použitá metodika

• Extrahováno 15 g špenátu dle AOAC 2007.01
• Očištění extraktu a přidání 100 ppb standardního roztoku PL série (FUJIFILM Wako)
• Přídavek PEG 300 v injekční trubičce pro ochranu termolabilních sloučenin
• Kalibrace při koncentracích 1, 5, 10, 50 a 100 ppb
• Vyhodnocení 150 pesticidů v režimu SRM

Hlavní výsledky a diskuse

MS/MS analýza prokázala vysokou selektivitu a potlačení matrixových interferencí v špenátovém extraktu. Pro většinu pesticidů byly zjištěny obnovy mezi 70 a 120 % a variační koeficienty CV nižší než 10 %, což potvrzuje vynikající reprodukovatelnost a přesnost metody.

Přínosy a praktické využití

• Současné stanovení širokého spektra pesticidů při nízkých koncentracích
• Vysoká rychlost a spolehlivost vhodná pro akreditované laboratoře
• Splnění požadavků pozitivního seznamu a zkrácení doby validace metod

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření panelu analyzovaných pesticidů a adaptace na nové regulace
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s robotickými systémy
• Komplementární využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie k detekci neznámých reziduí
• Implementace metodiky do rutinního monitoringu kvality potravin

Závěr

GC-MS/MS soustava JMS-TQ4000GC prokázala vysokou citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost při simultánním stanovení 150 pesticidů ve špenátovém extraktu. Díky svým parametrům splňuje náročné požadavky moderní potravinářské analytiky a přispívá k efektivní ochraně veřejného zdraví.