Determination of trace (pg/L) levels of Cypermethrin in water using Stir Bar Sorptive Extraction

Význam tématu

Cypermethrin patří mezi nejčastěji využívané pyrethroidní insekticidy, zároveň je vysoce toxicický pro vodní organismy. Snižující se limity povolených koncentrací pesticidů vyžadují citlivé analytické postupy s vysokým obohacením vzorku, které minimalizují spotřebu objemných vzorků a organických rozpouštědel.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je vyvinout a ověřit metodu pro stanovení stopových koncentrací cypermethrinu (0,01 ng/L) ve vodě pomocí stir bar sorptive extraction (SBSE) a selektivní detekci GC-MS/MS. Studie zkoumá linearitu, opakovatelnost a limity detekce v modelovém vodním prostředí.

Použitá metodika

Popis postupu:

• Příprava vzorku: 50 ml pramenité vody obohacené technickým mixem cypermethrinu.
• SBSE: PDMS Twister probíhal při míchání 2 hodiny za přítomnosti NaCl a 5 % methanolu.
• Sušení twisteru a termická desorpce: přímé vložení do TDU a přenesení analytů do GC ve splitless režimu.
• GC-MS/MS: optimalizace MRM přechodů 163>127, 163>91 a 164,9>91 s použitím triple quadrupole MS.

Použitá instrumentace

• GERSTEL MultiPurpose Sampler MPS 2 XL s ovládáním Maestro.
• GERSTEL Thermal Desorption Unit (TDU) a Cooled Injection System (CIS) 4.
• Agilent GC 7890B se sloupcem DB-5MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm).
• Agilent 7000C triple quadrupole MS/MS.
• Automatický autosampler VT98t pro twistery.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace: lineární rozsah 0,1–0,5 ng/L s koeficientem R² = 0,993.
• Opakovatelnost: RSD 9 % při 0,1 ng/L (6 replikátů bez interního standardu).
• Theoretický výtěžek > 99 % pro vzorek 50 ml (Log Kow 5,3).
• Detekce 0,05 ng/L byla dosažena při zvýšení objemu na 250 ml.
• Diskuse zaměřena na vliv koncentrace soli, přídavek methanolu a potřebu značeného standardu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost při minimální spotřebě vzorku a bez organických rozpouštědel.
• Jednoduchý provoz ve srovnání s klasickou tekutou extrakcí.
• Možnost snadné integrace do rutinních QA/QC protokolů.
• Selektivní detekce minimalizuje rušivé vlivy matrice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace doby extrakce, koncentrace přísad a zavedení značených interních standardů.
• Rozšíření aplikace na další lipofilní pesticidy a kontaminanty.
• Vyhodnocení metodiky v reálných vodních vzorcích včetně vlivu pH a obsahu sedimentu.
• Automatizace a validace pro rozsáhlé monitorovací programy.

Závěr

Metoda SBSE-GC-MS/MS pro stanovení cypermethrinu ve vodě prokázala vynikající citlivost a opakovatelnost bez nutnosti objemných vzorků a organických rozpouštědel. Dosažené limity detekce pod 0,1 ng/L potvrzují vhodnost této techniky pro monitorování stopových pesticidů v environmentálních i průmyslových aplikacích.