Agilent GC Gasifier Coupled with Agilent 8890 and 8860 Gas Chromatographs for Pressurized Liquid Sample Analysis

Význam tématu

V analýze stlačených kapalných vzorků, jako jsou LPG a vysokopurity olefiny, představuje zachování původního složení výzvu kvůli riziku frakcionace a kondenzace při odběru. Efektivní a spolehlivá metoda odpařování vzorku je klíčová pro přesnou kvantifikaci složek v průmyslové i výzkumné praxi.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo vyhodnotit výkon Agilent GC gasifieru v kombinaci s plynovými chromatografy Agilent 8890 a 8860 pro analýzu pod tlakem udržovaných kapalných vzorků. Systém byl porovnán s běžnou technikou tekuté injekce (LSV) z hlediska opakovatelnosti, diskriminace a liniarity pro různé skupiny uhlovodíků a okysličených sloučenin.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 a 8860 GC s řídicími moduly FID
• Gasifier G3535A s integrovaným redukčním regulátorem tlaku a vyhřívaným převodním vedením
• Liquid Sampling Valve (LSV) a Gas Sampling Valve (GSV)
• Kolony: Al2O3 PLOT (30 m × 0,53 mm, 15 μm), Lowox (10 m × 0,53 mm, 10 μm), PLOT/KCl (50 m × 0,53 mm, 15 μm)
• Nosný plyn He; FID plyny H2, vzduch a N2

Použitá metodika

Odběr vzorku probíhal náhlým snížením tlaku (z několika MPa na <0,1 MPa) ve gasifieru, čímž došlo k bleskovému odpaření všech složek současně. Plynný vzorek byl převeden deaktivovanými a vyhřívanými kapilárami do GC inletu. Pro vzorky s okysličenými složkami byla použita dvoustupňová separace s přepínáním mezi dvěma FID detektory.

Hlavní výsledky a diskuse

• Diskriminace: Porovnání relativních odezvových faktorů (RRFn-C4) mezi gasifier+GSV a LSV pro C1–C6 prokázalo rozdíly <10 % (metan ~19 %).
• Opakovatelnost: 20 po sobě jdoucích běhů s RSD <1 % pro plošné odpovědi a RT RSD <0,1 %.
• Carryover: Úroveň zpětného přenosu <0,1 % pro C1–C8.
• Liniarita: Koeficienty determinace R2 >0,998 pro uhlovodíky a oxygenáty ve stanovených rozsazích.
• Analýza reálných vzorků: Splnění požadavků standardu SH/T 0230-2019 pro LPG s oxygenáty (přesnost 85–115 %) a SH/T 1492-2004 pro vysokopurity 1-buten.

Přínosy a praktické využití metody

• Zachování reprezentativního složení vzorku díky simultánnímu flash odpaření všech složek.
• Minimalizace frakcionace a kondenzace díky deaktivovaným a vyhřívaným tokovým cestám.
• Jednoduché ovládání přes rozhraní GC a integrace do stávajících analytických postupů.
• Vysoká přesnost a opakovatelnost vhodná pro QA/QC v průmyslu i ve výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této technologie do automatizovaných bezobslužných systémů, hlubší softwarová integrace a uplatnění při sledování složitějších vícesložkových stlačených kapalin, včetně biopaliv a speciality petrochemických směsí.

Závěr

Agilent GC gasifier v kombinaci s plynovými chromatografy 8890/8860 nabízí spolehlivou metodu pro analýzu stlačených kapalných vzorků, zajišťuje vynikající opakovatelnost, nízkou diskriminaci a široký dynamický rozsah, což přispívá ke zvýšení kvality výsledků v průmyslové a výzkumné praxi.

Reference

• SH/T 0230-2019 Determination of Composition in Liquefied Petroleum Gases by Gas Chromatography
• ASTM D2163-14(2019) Standard Test Method for Determination of Hydrocarbons in Liquefied Petroleum (LP) Gases and Propane/Propene Mixtures by Gas Chromatography, ASTM International, 2019
• Wan L. Determination of Hydrocarbon and Oxygenate Composition in Liquefied Petroleum Gas Using Agilent Gasifier and 8890 GC, Agilent Technologies, pub. 5994-2623EN, October 2020
• SH/T 1492-2004 1-Butene for Industrial Use – Determination of Purity and Hydrocarbon Impurities – Gas Chromatographic Method