Argon and Oxygen Analysis Using the Agilent 990 Micro GC

Význam tématu

Analýza argonu a kyslíku v plynné fázi je klíčová pro výrobce trvalých plynů i pro kontrolu kvality v různých průmyslových odvětvích. Díky podobným fyzikálně-chemickým vlastnostem Ar a O₂ je jejich separace a detekce náročná. Rychlá a spolehlivá metoda umožňuje efektivní řízení výroby, zajištění kvality a dodržování přísných norem.

Cíle a přehled studie

• Zhodnotit schopnost mikro-GC Agilent 990 pro separaci a detekci Ar a O₂.
• Porovnat dvě plynové chromatografické cesty s různými kolonami a nosnými plyny.
• Stanovit rozlišení, opakovatelnost a detekční limity pro nízké i střední koncentrace.

Použitá metodika a instrumentace

Instrument: Agilent 990 Micro GC vybavený MEMS chip vstřikovacím systémem, úzkými kapilárními kolónami CP-Molsieve 5Å a citlivým mikrotělným konduktometrickým detektorem (µ-TCD).

Analytické podmínky:

• Kanál 1: 20 m CP-Molsieve 5Å, nosný plyn He, tlak 150 kPa, teplota vstřiku 50 °C, kolóna 40 °C, doba vpichu 10 ms.
• Kanál 2: 10 m CP-Molsieve 5Å, nosný plyn Ar, tlak 250 kPa, teplota vstřiku 50 °C, kolóna 80 °C, doba vpichu 80 ms.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kanál 1 dosáhl základní separace Ar/O₂ s rozlišením >2,0.
• Detekce 22,8 ppm Ar ve směsi ~95 % O₂ a 5 % N₂ ukázala jasné oddělení píků při retenci ~2,56 min.
• Na kanálu 2 byla detekována 23,5 ppm O₂ ve vlákně Ar s retencí ~1,12 min.
• Opakovatelnost retenční doby (RSD <0,04 %) a plochy píků (RSD <1 % mimo 3,51 % u nízkých O₂) potvrzuje stabilitu metody.
• Špičky O₂ vykazují mírné roztažení při vysokých koncentracích z důvodu přetížení kolóny.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí ultrarychlé analýzy (<6 min) bez kompromisů na přesnosti, umožňuje spolehlivý monitoring kvality plynů a zkrácení výrobních a kontrolních cyklů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s online monitorovacími systémy a procesní analytikou (PAT).
• Další miniaturizace a automatizace pro polní měření a rozšíření spektra analyzovaných plynů.
• Využití pokročilých datových algoritmů pro optimalizaci běžného provozu a prediktivní údržbu.

Závěr

Agilent 990 Micro GC prokázal vysokou efektivitu při separaci a detekci argonu a kyslíku s vynikající opakovatelností a nízkými detekčními limity. Díky kombinaci MEMS vstřikovače, úzkých kolón a µ-TCD je ideálním nástrojem pro výrobce trvalých plynů i laboratoře kontrolující kvalitu.

Reference

1. Van Loon R. Permanent Gas Analysis—Separation of Helium, Neon and Hydrogen on a MolSieve 5Å column using the Agilent 490 Micro GC. Agilent Technologies application note, publication number 5990-8527EN, 2011.
2. Bajja M. Permanent Gas Analysis – Separation of Argon and Oxygen on a MolSieve 5Å column using the Agilent 490 Micro GC. Agilent Technologies application note, publication number 5990-8700EN, 2011.