The Analysis of Swelling Gas in Lithium-Ion Batteries with an Agilent 990 Micro GC

Význam tématu

Lithium-ion baterie během provozu generují plyn, který způsobuje zvětšení objemu článku a indikuje degradaci elektrolytu. Analýza tohoto "swelling gas" je klíčová pro optimalizaci složení elektrolytu a prodloužení životnosti baterií.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem poznámky je představit rychlou a citlivou metodu stanovení složení plynů uvězněných v nabíjených a degradujících lithium-iontových bateriích pomocí přístroje Agilent 990 Micro GC s mikro TCD detektorem.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 990 Micro GC s manuálním injekčním zařízením a µ-TCD detekcí.
• Tři analytické kanály:
  
  • 10 m CP-Molsieve 5Å (H₂, CH₄, CO)
  • 10 m CP-PoraPLOT U (CO₂, C₂ hydrokarbonáty)
  • 10 m CP-Al₂O₃/KCl BF2D (C₃–C₅ a společný vrchol C₆/C₆⁺)
• Volitelně 6 m CP-Sil 5 CB pro detailní profil těžších uhlovodíků (C₃–C₉).
• Parametry: teplota kolon 90–100 °C, tlak 150–300 kPa, He jako nosný plyn.
• Příprava vzorku: 10 mL plynu z nabíjecího prostoru baterie injektováno rychlostí 10–20 mL/min.
• Kalibrační směs (Air Liquide) obsahovala H₂, N₂, CH₄, CO, CO₂, C₂H₆, C₂H₄, C₂H₂, C₃H₈, i-C₄H₁₀, n-C₄H₁₀, i-C₅H₁₂, n-C₅H₁₂, n-C₆H₁₄.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rychlá separace základních plynů a lehkých uhlovodíků během jedné analýzy (<150 s) s vysokou selektivitou.
• Opakovatelnost manuální injekce: RSD retenčních časů 0,7–2,3 %, plošná RSD 0,1–3 %.
• Reálný vzorek swelling gas ukázal metan ~46 %, vodík ~12,8 %, ethan ~6,7 %, CO₂ ~2,9 %, C₂H₂ ~2,35 % a další složky.
• Společný vrchol C₆/C₆⁺ byl kvantifikován podle n-hexanu; CP-Sil 5 CB nabídnul detailní rozlišení C₃–C₆ až n-nonanu.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální objem vzorku (5–10 mL) zajišťuje efektivní purge a spolehlivou analýzu.
• Rychlý analytický cyklus (<150 s) vhodný pro rutinní monitoring a QA/QC.
• Kompaktní design přístroje usnadňuje nasazení v laboratoři i v terénu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Detailnější profiling těžších uhlovodíků (C₇–C₉) pomocí optimalizovaných kolón.
• Využití argonu jako nosného plynu pro zvýšenou citlivost stanovení H₂.
• Integrace metody do on-line monitoringu stavu baterií a palivových článků.

Závěr

Agilent 990 Micro GC s manuálním injektorem prokázal vysokou přesnost, opakovatelnost a rychlost při analýze malých objemů swelling gas v lithium-ion bateriích. Metoda podporuje rychlou zpětnou vazbu pro optimalizaci elektrolytů a prognózu životnosti článků.

Reference

1. Van Loon R.; Amarasinghe S.; Ahmed K. Fuel Cell Development and Testing Using an Agilent Micro GC. Agilent application note 5991-3364EN, 2011.
2. Fast Analysis of Natural Gas Using the Agilent 990 Micro GC Natural Gas Analyzer. Agilent application note 5994-1040EN, 2019.