Cleanup of Hazardous Waste Site Samples by Solid Phase Extraction

Význam tématu

Čištění vzorků z lokalit kontaminovaných pesticidy je nezbytné pro spolehlivou kvantifikaci stopových látek a minimalizaci matrice interferencí. Metoda pevné fáze extrakce (SPE) s použitím Florisil® náplně usnadňuje odstranění polárních složek a umožňuje přesné stanovení nepolárních pesticidů podle EPA CLP protokolu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit účinnost 6mL ENVI-Florisil SPE trubic (0,5g a 1,0g náplně) pro recovery devíti klíčových pesticidů (α-BHC, γ-BHC, heptachlor, endosulfan I, dieldrin, endrin, 4,4'-DDD, 4,4'-DDT, methoxychlor) ze vzorků vody, sedimentu a půdy dle požadavků CLP metody. Zároveň se hodnotila opakovatelnost napříč několika výrobními šaržemi.

Použitá instrumentace

• ENVI-Florisil SPE trubice 6 mL s nerezovým filtrem, dvě velikosti náplně (0,5 g a 1,0 g)
• Kapalinové výměnné rozpouštědlo: hexan:aceton (90:10, obj.)
• Gasová chromatografie na SPB-608 kapilárním sloupci (30 m × 0,53 mm ID, 1,0 µm film)
• Koncentrátor extraktu na 1,0 mL pro manuální injekce

Použitá metodika

Trubice byly kondicionovány 5 mL směsi hexan:aceton (90:10). Na kořen SPE se aplikovalo 0,5 mL standardního mixu pesticidů. Eluce probíhala 9,0 mL hexan:aceton kapkovou rychlostí následovanou 2 mL čistého hexanu. Eluant byl koncentrován na 1,0 mL pro GC analýzu. Pro manuální injekci se používala 0,5 g náplň, pro plně automatizované autosamplery bylo možné připravit 2,0 mL extraktu na 1,0 g náplni.

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrné recovery devíti pesticidů dosahovaly u 1,0 g náplně 81,8 – 110,0 % a u 0,5 g náplně 89,2 – 102,0 %, což splňuje požadavky CLP (80–120 %). Opakovatelné výsledky napříč pěti různými šaržemi 0,5 g trubic potvrdily konzistentní výkon SPE kartridžů.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje efektivní odstranění matricových interferencí a vysokou reprodukovatelnost stanovení pesticidů ve vodě, sedimentech a půdách. ENVI-Florisil trubice zaručují rychlou přípravu vzorku, kompatibilitu s GC systémy a splnění přísných environmentálních standardů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření SPE metod pro kombinované analýzy polárních i nepolárních kontaminantů, integrace s GC-MS pro větší citlivost a selektivitu, miniaturizace extrakčních formátů a plně automatizované pracovní postupy v rámci environmentální a průmyslové analytiky.

Závěr

ENVI-Florisil SPE trubice prokázaly vynikající recovery a spolehlivost při přípravě vzorků podle EPA CLP metody. Jednoduchá manipulace, široká kompatibilita a konzistentní výsledky z nich činí vhodný nástroj pro rutinní i výzkumné stanovení pesticidů v komplexních vzorcích.

Reference

• US EPA Contract Laboratory Program Statement of Work for Organic Analysis, Multimedia Multiconcentration, Doc. No. 0LM01.0