Halogenated hydrocarbons, C12 - Chlorobiphenyl standard analysis

Význam tématu

Chlorované bifenyly (PCB) představují vysoce perzistentní a toxické organické polutanty, které se hromadí v životním prostředí i potravním řetězci. Spolehlivé stanovení jednotlivých PCB je zásadní pro prevenci ekologických a zdravotních rizik, dodržování legislativních limitů a pro monitoring znečištění ve vodách, půdě či potravinách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je demonstrovat efektivní separaci a identifikaci více než 50 izomerů chlorovaných bifenylů za využití kapilární plynové chromatografie s elektronovým ECD detektorem. Studie ukazuje dosaženou dobu analýzy, kvalitu rozlišení i vhodnost metody pro standardní laboratorní rutinu.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika vychází z kapilární GC s následujícími parametry:

• Kolona: Agilent CP-Sil 88 CB WCOT (0,25 mm × 50 m, df 0,20 μm)
• Teplotní program: 90 °C (3 min) → 170 °C (30 °C/min, 10 min) → 240 °C (1 °C/min)
• Přenašeč: vodík při tlaku 138 kPa (20 psi) a rychlosti 47 cm/s
• Vstřik: splitless, slit­ter uzavřen za 2 min, teplota injektoru 270 °C
• Detektor: ECD, teplota 360 °C
• Vzorek: 1 μL standardu v iso-ok­tanu, koncentrace 40–90 ng/mL (PCB 85: 210 ng/mL)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza umožnila baseline separaci více než 50 izomerů PCB během 72 minut. Teplotní program poskytl vyvážené rozlišení těkavějších i méně těkavých kongenerů. Linearita detekce byla potvrzena v cílovém rozsahu i pro vyšší koncentraci PCB 85. Diskuse se věnuje vzájemnému ovlivnění špiček izomerů a optimalizaci separace složitých směsí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí robustní a reprodukovatelný postup pro environmentální monitoring, kontrolu jakosti (QA/QC) potravin a biotických vzorků. Díky vysoké selektivitě ECD detektoru je možné stanovit nízké hladiny PCB s dobrou citlivostí a spolehlivostí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k integraci hmotnostní spektrometrie pro lepší selektivitu, použití krátkých rychlokolón a modulární GC-MS systémů. Dále se předpokládá rozšíření zelených analytických technik, mikroextrakce a on-site monitoringu pomocí malých přenosných chromatografů.

Závěr

Popsaná GC-ECD metoda s CP-Sil 88 kolónou představuje efektivní řešení pro rozlišení a kvantifikaci rozsáhlého spektra chlorovaných bifenylů. Nabízí vyváženou kombinaci rychlosti, citlivosti a reprodukovatelnosti, což ji činí vhodnou pro rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

• Agilent Technologies, Inc. Application Note A00584, Printed in USA, 31 October 2011.
• de Boer J., Dao Q. T., van Dortmond R., Institute for Fishery Investigations, The Netherlands.