Oxygenates - Analysis of trace methanol in 1,3-butadiene

Význam tématu

Detekce stopového množství metanolu v 1,3-butadienu je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti procesů ve výrobě polymerů a dalších chemických produktů. Přítomnost i malých množství polarních sloučenin může ovlivnit katalytické reakce a finální vlastnosti materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout spolehlivou chromatografickou metodu pro kvantifikaci metanolu v hladinách od několika ppm v proudu 1,3-butadienu. Studie demonstruje použití Agilent Lowox PLOT kolony pro efektivní oddělení metanolu od interferujících nasycených a nenasycených uhlovodíků.

Použitá metodika a instrumentace

• Technika: plynová chromatografie (GC-wide-bore) s hmotnostním spektrometrem (MSD).
• Kolona: Agilent Lowox 0,53 mm deactivated fused silica PLOT (CP8587) s prekolonou CP-Sil 5 CB.
• Program teploty: 175 °C (2 min) → 275 °C při 10 °C/min.
• Přenašeč: helia při 420 kPa (4,2 bar).
• Injektor: split s Ventilovým ventilem (Valco valve).
• Detektor: MSD.
• Vzorek: ca 0,1 µL komerční kapalný 1,3-butadien, koncentrace ~20 ppm metanolu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metanol se v elučním pořadí objevil po n-C14 a byl dobře oddělen od 4-vinyl-1-cyklohexenu.
• Kvantifikace vykázala reprodukovatelnost lepší než ±5 %.
• Metoda je přizpůsobena i pro analýzu metanolu v etylenu a propylenu.
• Lowox kolona poskytuje vysokou selektivitu pro široké spektrum C1–C5 oxygenátů díky teplotní stabilitě až 350 °C a nízkému šumu pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost detekce metanolu od úrovně jednotek ppm až do ppb při využití přeseparace.
• Vysoká selektivita a šíře využití v rafinériích, petrochemických provozech a v analytických laboratořích.
• Náročnost přípravy vzorku je minimální díky malému injekčnímu objemu a robustnímu provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace předkoncentračních technologií a automatizovaných vzorkovačů pro zlepšení citlivosti.
• Rozšíření metody na detekci dalších polarních či toxických oxygenátů.
• Využití tandemové hmotnostní spektrometrie pro dodatečnou selektivitu a identifikaci.

Závěr

Vyvinutá metoda na Agilent Lowox kolona umožňuje spolehlivou, citlivou a reprodukovatelnou detekci stop metanolu v komplexních uhlovodíkových matricích. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality i výzkumné aplikace.

Reference

• Agilent Technologies, Inc. Analysis of trace methanol in 1,3-butadiene. Application Note A01361, 2011.
• Agilent Technologies, Inc. Application Note 1362: Separation of C1–C5 oxygenated compounds, 2010.