Hydrocarbons, C6 – C7, aromatic hydrocarbons, C6 – C8 - Analysis of impurities in benzene

Význam tématu

Rychlá a přesná analýza stopových nečistot v benzenu je nezbytná pro zajištění kvality chemických surovin, bezpečnosti výrobních procesů a splnění legislativních požadavků v petrochemickém i farmaceutickém průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

• Vyvinout GC-FID metodu s vysokou citlivostí pro stanovení C6–C7 nasycených a C6–C8 aromatických uhlovodíků v benzenu.
• Zajistit reprodukovatelnost analýzy v rozmezí 1–500 ppm a schopnost detekovat nečistoty od 1 ppm výše.
• Optimalizovat chromatografické podmínky tak, aby byla doba analýzy pod 15 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Technika: Plynová chromatografie kapilární kolona s FID detektorem

Kolona: Agilent CP-Sil 5 CB (0,15 mm × 25 m, df = 1,2 µm)

Teplotní program: 70 °C (2 min) → 200 °C při 20 °C/min → 200 °C (5 min)

Prenos plynu: Vodík při 150 kPa

Injektor: Split, 250 °C, vzorek 2,0 µL

Detekce: FID při 250 °C

Rozsah koncentrací: 1–200 ppm nečistot v benzenu

Hlavní výsledky a diskuse

• Počet teoretických pater cca 150 000 na 25 m – vynikající rozlišení těkavých uhlovodíků.
• Reprodukovatelnost do ±3 % CV pro koncentrace 5–500 ppm.
• Detekční limity 1–5 ppm i při použití split injekce.
• Typická doba analýzy 10–15 minut, umožňující vysokou propustnost vzorků.
• Úspěšná separace sedmi složek: methylcyclopentane, cyclohexane, methylcyclohexane, toluene, ethylbenzene a další, jejichž koncentrace byly stanoveny v rozsahu 5–427 ppm.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá kontrola kvality benzenu a příbuzných chemikálií v návaznosti na výrobní proces a skladování.
• Možnost zavedení metody v rutinních QC laboratořích díky standardní GC-FID výbavě.
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost vhodná pro sledování stopových kontaminantů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace mechanické injekce a automatizovaného přeběhu kolony pro zvýšení propustnosti analýz.
• Využití alternativních nosných plynů (např. helium) pro další optimalizaci rozlišení a citlivosti.
• Zavádění hmotnostní detekce (GC-MS) pro potvrzení identity a kvantifikaci neznámých kontaminantů.
• Integrace metody do online monitorování procesů (PAT) v petrochemii.

Závěr

Optimalizovaná GC-FID metoda s kapilární kolonií Agilent CP-Sil 5 CB prokázala vynikající výkon při stanovení stopových uhlovodíků v benzenu. Díky vysokému počtu teoretických pater, nízkým detekčním limitům a krátké době analýzy je vhodná pro rutinní kontroly kvality i výzkumné aplikace.

Reference

• Agilent Technologies, Inc. Application Note A01394, 2011.