Dual-Channel Gas Chromatographic System for the Determination of Low-Level Sulfur in Hydrocarbon Gases

Význam tématu

Detekce stopových koncentrací sírových sloučenin v plynné fázi je klíčová pro kontrolu kvality paliv, ochranu katalyzátorů a zajištění spolehlivého provozu palivových článků. Přísnější environmentální normy a rostoucí požadavky petrochemického průmyslu vyžadují citlivé a selektivní analytické techniky.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje systém Agilent 6890N s duálním kanálem a vylepšenými fotometrickými detektory plamene (FPD) pro analýzu těkavých sírových sloučenin na úrovni jednotek až desítek ppb. Klíčovou myšlenkou je použití dvou rozdílných separačních kolón (DB-1 a GS-GasPro) pro minimalizaci interferencí uhlovodíků.

Použitá metodika a instrumentace

• Plynový chromatograf Agilent 6890N s dvěma FPD optimalizovanými pro síru, fosfor a arsen.
• Kolony: DB-1 (5 µm silná vrstva) a GS-GasPro (PLOT technologie) v různých délkách a průměrech podle aplikace.
• Vstup vzorku: inertní 6portové ventily s válcovými smyčkami, povrchová úprava Silcosteel®/Sulfinert™.
• Řízené průtoky detektoru pomocí elektronicky programovatelného přívodu plynů (EPC).
• Oven programy: standardní (40–290 °C) a kryogenní pro zlepšené rozlišení v proudu propylenu.
• Kalibrace: dynamické míchání standardů síry s pomocí Aux EPC modulu přímo na chromatografu.

Hlavní výsledky a diskuse

• V palivových směsích (H₂/CO₂/CH₄) dosažena detekce 45 ppb všech osmi testovaných sírových sloučenin.
• V zemním plynu kritická sloučenina COS byla na DB-1 překryta C₃, ale na GS-GasPro byla zcela separována.
• V propylenu použity delší kolony a kryogenní program pro měření H₂S pod 20 ppb.
• Demonstrace měření arsinu a fosfinu na stejném přístroji pouhou změnou průtoků detektoru.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivé měření nízkých koncentrací síry, fosforu a arseniku v různých plynných matricích, což ocení petrochemie, průmyslová kontrola kvality i vývoj a provoz palivových článků. Kombinace dvou kolón výrazně snižuje potřebu drahých selektivních detektorů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další snížení meze detekce pomocí optimalizace kolón a detektorů.
• Integrace automatizované přípravy vzorků a on-line monitoringu.
• Rozšíření metody na těžší uhlovodíkové matice a bioplyny.
• Možné výrazné zlepšení selektivity kombinací s hmotnostní spektrometrií.

Závěr

Duální kanál GC-FPD systém představuje robustní a efektivní přístup k analýze stopových množství síry a dalších prvků v plynných vzorcích. Významně redukuje interferenční vlivy uhlovodíků a zajišťuje vysokou citlivost a reprodukovatelnost.

Reference

• Firor RL, Quimby BD. A comparison of Sulfur Selective Detectors for Low Level Analysis in Gaseous Streams. Agilent Technologies, 5988-2426EN.
• Firor RL. Volatile Sulfur in Natural Gas, Refinery Gas, and Liquefied Petroleum Gas. Agilent Technologies, 5988-2791EN.
• Firor RL, Quimby BD. Automated Dynamic Blending System for the Agilent 6890 Gas Chromatograph: Low Level Sulfur Detection. Agilent Technologies, 5988-2465EN.