Analýza permanentních plynů a lehkých uhlovodíků v podání ventilového plynového chromatografu Agilent 8860 | LabRulez GCMS

Analýza permanentních plynů a lehkých uhlovodíků v podání ventilového plynového chromatografu Agilent 8860

Út, 25.5.2021
| Originální článek z: HPST/Daniel Sander
Níže popsaný GC systém lze brát jako referenční konfiguraci pro analýzy zemního plynu, ropného plynu, směsí syntetického a čištěného plynu nebo směsí plynů z vysokých pecí či komínů.
Video placeholder
  • Foto:Pixabay/LEEROY Agency: Analýza permanentních plynů a lehkých uhlovodíků v podání ventilového plynového chromatografu Agilent 8860
  • Video: Agilent Technologies: Spend More Time on What Matters with Agilent Smart GCs

Tříventilový GC systém Agilent 8860 představuje výkonný a zároveň nízkonákladový instrument pro analýzy permanentních plynů a lehkých uhlovodíků. Elektronická kontrola tlaku poslední generace GC 88xx zajišťuje laboratoři jednoduchou obsluhu a excelentní opakovatelnost analýz jak z hlediska retenčních časů analytů, tak co se týká ploch píků daných koncentrací.

Obr. 1. GC systém Agilent 8860

Lámete si hlavu s analýzou složení plynné směsi a pracujete s omezeným rozpočtem? Plynová chromatografie od výrobce Agilent pro tyto situace nabízí řešení. GC 8860 s konfigurací 3 ventilů, plamenově ionizačním detektorem (FID) a tepelně vodivostním detektorem (TCD), sestavený pro separace směsí permanentních plynů a lehkých uhlovodíků je pravděpodobně určený právě Vám.

Kanál zakončený TCD detektorem je věnován separaci nejčastěji se vyskytujících permanentních plynů H₂, CO₂, O₂, N₂, CH₄ a CO. Kapilární kolona (Al₂O₃ PLOT: 50 m × 0.53 mm) a FID detektor slouží k separaci všech lehkých uhlovodíků (C₁-C₆) včetně methanu (CH₄).

Úvod

Analýza směsí permanentních plynů a lehkých uhlovodíků je aplikována v mnoha laboratořích petrochemického, chemického a energetického průmyslu. Permanentní plyny, jako jsou O₂, N₂, CH₄, CO a CO₂, bývají hlavními cílovými analyty těchto aplikací. Koncentrace jednotlivých složek jsou pak pochopitelně středem zájmu zmíněných laboratoří. Tříventilový GC systém Agilent 8860 je jednoduchou, a přitom výkonnou platformou pro řešení všech aplikací podobného charakteru.

Experimentální část

V našem GC systému figurují tři ventily.

Šestiportový dávkovací

  • Desetiportový dávkovací s možností zpětného toku ven ze systému
  • Šestiportový ventil pro izolaci kolony

Ventilový diagram a zapojení kolon si můžete prohlédnout na obrázku 2. Dávkovací smyčky jsou zapojeny v sérii pro umožnění simultánního dávkování do obou kanálů najednou. Ovládání ventilů je umožněno chromatografickým SW OpenLab CDS Workstation. Separační podmínky a časování přepínání ventilů jsou uvedeny v tabulkách 1 a 2. V případě této aplikace byl použit standard směsi permanentních plynů o stálém složení. Jeho složky a jejich koncentrace jsou uvedeny v tabulce 3.

Tab. 1 Chromatografické podmínky
  • Velikost dávkovací smyčky: 0,25 ml
  • Průtok FID kanálem: 5 ml/min
  • Teplota FID: 300 °C
  • Nosný plyn FID kanálu: N₂
  • Teplota CFT splittru: 200 ° C
  • Splittovací poměr: 25: 1
  • Průtok TCD kanálem: 30 ml/min
  • Teplota TCD: 250 °C
  • Nosný plyn TCD kanálu: He
  • Teplota ventilového boxu: 120 °C
  • Program pece: 45 °C (6 min)> 180 °C (2,25 min) při 20 °C/min
Tab. 2 Časování přepínání ventilů
  • Ventil 1 ON: 0,01 min
  • TCD Negativní polarita ON: 0,6 min
  • TCD Negativní polarita OFF: 1.4 min
  • Ventil 2 ON: 1.7 min
  • Ventil 1 OFF: 2.5 min
  • Ventil 2 OFF: 3.2 min

Časování ventilu 3 je stejné jako ventil 1.

Tab. 3. Koncetrace standardu směsi permanentních plynů o stálém složení
  • H₂: 6.09 %
  • O₂: 3.00 %
  • N₂: 9.97 %
  • CO: 1.99 %
  • CO₂: 3.48 %
  • CH₄: 71.92 %
  • C₂H₆: 2.00 %
  • C₃H₈: 0.99 %
  • iC₄: 0.11 %
  • nC₄: 0.10 %
  • iC₅: 0.12 %
  • nC₅: 0.12 %
  • nC₆: 0.11 %

Diagram

Na obrázku 2 můžete vidět, jak plynný vzorek vstupuje do šesticestného dávkovacího ventilu a díky sériovému propojení obou dávkovacích ventilů je tak plněn do obou smyček současně. V momentě přepnutí dávkovacích ventilů dochází k simultánní separaci na obou kanálech.

Obr. 2. Ventilový diagram a zapojení GC kolon a celého chromatografického systému

Na FID kanálu prochází vzorek přes S/SL inlet, na němž lze splitovat celkový objem u koncentrovaných vzorků pro optimalizaci rozlišení metody. Následně prochází směs přes PLOT kolonu, kde je separována do FID detektoru.

Na TCD kanálu prochází směs nejprve přes Porapak Q předkolonu, kde jsou odděleny vyšší uhlovodíky, které jsou následně po přepnutí toku odstraněny ze systému. Zbylé permanentní plyny prochází přes druhou Porapak Q kolonu, kde jsou dále separovány především CO₂ a nižší uhlovodíky. Tyto složky se zde zdrží, zatímco ostatní (H₂, O₂, N₂, CH₄ a CO) prochází k separaci na třetí kolonu Molsieve 5A. Tato kolona je tak izolována před vstupem CO₂, který by se zde zachytil a nepostupoval dále. Na TCD detektor tudíž následně první prochází CO₂ a nižší uhlovodíky z Porapak Q kolony a poté ostatní permanentní plyny z Molsieve 5A kolony.

Výsledky

Chromatogramy pro oba kanály (FID, TCD) jsou znázorněny na obrázcích 3 a 4. Uhlovodíky C₁ až C₆ jsou separovány kolonou PLOT Al₂O₃ do 15 minut. U vzorků zemního plynu, které obsahují uhlovodíky vyšší než C₆, mohou být konečné teploty gradientu pece nastaveny až na 220 °C, což dostačuje pro eluci uhlovodíků až do délky řetězce C₁₁.

Obr. 3. Chromatogram pro FID kanál. Separace: CH₄, C₂H₆, C₃H₈,iC₄, nC₄, iC₅, nC₅ a C₆

Obr. 4. Chromatogram pro TCD kanál. Separace: H₂, O₂, CO₂, N₂, CH₄ a CO

Linearita

Standard plynné směsi byl za účelem kalibrace dynamicky ředěn do pěti stupňů. Výsledky pro linearitu měření u všech složek směsi jsou uvedeny v tabulce 4.

Tab. 4. Výsledky pro linearitu měření

Opakovatelnost

Při uplatnění splitování objemu vzorku během nástřiku na FID kanál byly relativní směrodatné odchylky (RSD) pro všechny uhlovodíkové složky směsi nižší než 0.8 %. Této opakovatelnosti systém dosahuje díky kompletní elektronické kontrole tlaku od injektoru po detektor. Opakovatelnost pro ostatní plyny (tab. 5) na TCD kanálu taktéž dosahuje skvělých hodnot. Koncentrace jednotlivých složek byly 0.305 % pro H2, 0.174 % pro CO2, 0.15 % pro O2, 0.5 % pro N2, 3.596 % pro CH4, a 0.1 % pro CO.

Tab. 5. Opakovatelnost pro ostatní plyny na TCD kanálu

Nízké koncentrace permanentních plynů

Pro nízké koncentrace byla testována ještě další standardní plynná směs. Záměrem bylo zhodnocení citlivosti a opakovatelnosti pro tyto nižší koncentrace. Obrázek 5 ukazuje chromatogram směsi permanentních plynů v tomto složení. Obrázek 6 pak vykresluje překryv záznamů pěti různých analýz téhož vzorku. Chromatografické podmínky a koncentrace všech složek jsou uvedeny níže (tab. 6)

Tab. 6. Chromatografické podmínky a koncentrace všech složek
  • Nosný plyn: He
  • Objem smyčky: 1ml
  • Teplotní gradient pece: 45 °C (6 min) > 180 °C (2.25 min) při 20 °C/min
  • Teplota TCD: 250 °C
  • Koncetrace CO₂: 200 ppm
  • Koncetrace O₂: 176 ppm
  • Koncetrace N₂: Doplňující plyn
  • Koncetrace CH₄: 810 ppm

Obr. 5. Chromatogram směsi permanentních plynů

Obr. 6. Překryv záznamů pěti různých analýz

Zdroje

Pro více informací kontaktujte produktového specialistu HPST, s.r.o. Daniel Sander (daniel.sander@hpst.cz)

HPST
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Gas Products from Carbon Dioxide Use Technologies by Gas Chromatography

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Deadly Counterfeit Pills: Untargeted Analysis of Fentanyl-Laced Drugs

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Forenzní analýza a toxikologie

Non-targeted screening of extractables from vial septa using high-resolution Orbitrap GC-MS

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Materiálová analýza

An automated sample preparation workflow for the analysis of nitrosamines in metformin

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, Příprava vzorků, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Produkt | Aplikace

Analýza rafinérských plynů pomocí plynového chromatografu GC Agilent 8890

S ohledem na stanovení plynů je jednou z nejčastějších aplikací analýza rafinérských plynů. Tato aplikace tak slouží jako příklad uplatnění rozsáhlých konfiguračních možností GC Agilent 8890.
Článek | Akademie

TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

V tomto článku a videu o základech a principech v plynové chromatografii se podíváme na základní části GC systému a naše doporučení jak systémy provozovat a na co si dávat pozor.
Článek | Produkt

Vysokorychlostní analyzátor rafinérských plynů (HSRGA) - Efektivní řešení pro petrochemický průmysl

Jak analyzovat rafinérský plyn za dobu kratší než 6,5 minuty, a to s vysokou reprodukovatelností? A jakým způsobem rozšířit možné aplikace v odvětví rafinérských analýz?
Článek | Akademie

Stručná referenční příručka pro analýzu plynů pomocí plynové chromatografie (GC)

Tato příručka nabízí praktické rady, které, jak doufáme, pomohou uživatelům a zabrání mnoha běžným chybám, s nimiž se při analýze plynu setkáváme.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Gas Products from Carbon Dioxide Use Technologies by Gas Chromatography

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Deadly Counterfeit Pills: Untargeted Analysis of Fentanyl-Laced Drugs

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Forenzní analýza a toxikologie

Non-targeted screening of extractables from vial septa using high-resolution Orbitrap GC-MS

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Materiálová analýza

An automated sample preparation workflow for the analysis of nitrosamines in metformin

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, Příprava vzorků, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Produkt | Aplikace

Analýza rafinérských plynů pomocí plynového chromatografu GC Agilent 8890

S ohledem na stanovení plynů je jednou z nejčastějších aplikací analýza rafinérských plynů. Tato aplikace tak slouží jako příklad uplatnění rozsáhlých konfiguračních možností GC Agilent 8890.
Článek | Akademie

TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

V tomto článku a videu o základech a principech v plynové chromatografii se podíváme na základní části GC systému a naše doporučení jak systémy provozovat a na co si dávat pozor.
Článek | Produkt

Vysokorychlostní analyzátor rafinérských plynů (HSRGA) - Efektivní řešení pro petrochemický průmysl

Jak analyzovat rafinérský plyn za dobu kratší než 6,5 minuty, a to s vysokou reprodukovatelností? A jakým způsobem rozšířit možné aplikace v odvětví rafinérských analýz?
Článek | Akademie

Stručná referenční příručka pro analýzu plynů pomocí plynové chromatografie (GC)

Tato příručka nabízí praktické rady, které, jak doufáme, pomohou uživatelům a zabrání mnoha běžným chybám, s nimiž se při analýze plynu setkáváme.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Gas Products from Carbon Dioxide Use Technologies by Gas Chromatography

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Deadly Counterfeit Pills: Untargeted Analysis of Fentanyl-Laced Drugs

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Forenzní analýza a toxikologie

Non-targeted screening of extractables from vial septa using high-resolution Orbitrap GC-MS

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Materiálová analýza

An automated sample preparation workflow for the analysis of nitrosamines in metformin

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, Příprava vzorků, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Produkt | Aplikace

Analýza rafinérských plynů pomocí plynového chromatografu GC Agilent 8890

S ohledem na stanovení plynů je jednou z nejčastějších aplikací analýza rafinérských plynů. Tato aplikace tak slouží jako příklad uplatnění rozsáhlých konfiguračních možností GC Agilent 8890.
Článek | Akademie

TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

V tomto článku a videu o základech a principech v plynové chromatografii se podíváme na základní části GC systému a naše doporučení jak systémy provozovat a na co si dávat pozor.
Článek | Produkt

Vysokorychlostní analyzátor rafinérských plynů (HSRGA) - Efektivní řešení pro petrochemický průmysl

Jak analyzovat rafinérský plyn za dobu kratší než 6,5 minuty, a to s vysokou reprodukovatelností? A jakým způsobem rozšířit možné aplikace v odvětví rafinérských analýz?
Článek | Akademie

Stručná referenční příručka pro analýzu plynů pomocí plynové chromatografie (GC)

Tato příručka nabízí praktické rady, které, jak doufáme, pomohou uživatelům a zabrání mnoha běžným chybám, s nimiž se při analýze plynu setkáváme.
 

Mohlo by Vás zajímat

Analysis of Gas Products from Carbon Dioxide Use Technologies by Gas Chromatography

Aplikace
| 2022 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Deadly Counterfeit Pills: Untargeted Analysis of Fentanyl-Laced Drugs

Aplikace
| 2022 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
Agilent Technologies, LECO
Zaměření
Forenzní analýza a toxikologie

Non-targeted screening of extractables from vial septa using high-resolution Orbitrap GC-MS

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Materiálová analýza

An automated sample preparation workflow for the analysis of nitrosamines in metformin

Aplikace
| 2021 | Thermo Fischer Scientific
Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, Příprava vzorků, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza

Analysis of Flavor Compounds in Beer using the Integrated Agilent 8697 Headspace Sampler with the Agilent 8890 GC System

Aplikace
| 2021 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, HeadSpace
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Potraviny a zemědělství
 

Podobné články

Produkt | Aplikace

Analýza rafinérských plynů pomocí plynového chromatografu GC Agilent 8890

S ohledem na stanovení plynů je jednou z nejčastějších aplikací analýza rafinérských plynů. Tato aplikace tak slouží jako příklad uplatnění rozsáhlých konfiguračních možností GC Agilent 8890.
Článek | Akademie

TEORIE, PRAXE A ÚDRŽBA: GC – Plynová chromatografie – základy a principy

V tomto článku a videu o základech a principech v plynové chromatografii se podíváme na základní části GC systému a naše doporučení jak systémy provozovat a na co si dávat pozor.
Článek | Produkt

Vysokorychlostní analyzátor rafinérských plynů (HSRGA) - Efektivní řešení pro petrochemický průmysl

Jak analyzovat rafinérský plyn za dobu kratší než 6,5 minuty, a to s vysokou reprodukovatelností? A jakým způsobem rozšířit možné aplikace v odvětví rafinérských analýz?
Článek | Akademie

Stručná referenční příručka pro analýzu plynů pomocí plynové chromatografie (GC)

Tato příručka nabízí praktické rady, které, jak doufáme, pomohou uživatelům a zabrání mnoha běžným chybám, s nimiž se při analýze plynu setkáváme.
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití

LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena.