GCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Revue Civilná ochrana
Je adresované všetkým, ktorí sa aktívne podieľajú na plnení úloh zákona NR SR č. 42/1994 Z. z. o civilnej ochrane obyvateľstva v znení neskorších predpisov, ale aj všetkým čitateľom, ktorí sa o problematiku civilnej ochrany obyvateľstva zaujímajú.
Tagy
Vědecký článek
Životní prostředí
Logo of LinkedIn

Aplikácia moderných analytických metód pri identifikácii neznámych látok v teréne - Časť 6.

Čt, 27.1.2022
| Originální článek z: Revue civilnej ochrany 6/2017/Peter Novotný
Medzi laboratórne metódy, ktoré v posledných rokoch využívajú mobilnú techniku pre rýchlu identifikáciu neznámych látok v teréne patrí Ramanova spektrometria.
Unsplash/Zac Fergusson: Aplikácia moderných analytických metód pri identifikácii neznámych látok v teréne  - Časť 6.

Unsplash/Zac Fergusson: Aplikácia moderných analytických metód pri identifikácii neznámych látok v teréne - Časť 6.

Ide o ďalšiu techniku využívajúcu charakteristické vibračné molekulové spektrum, s cieľom rýchlej identifikácie neznámych chemických látok.

Tentoraz sa nemeria absorbované vibračné molekulové spektrum, ako to bolo u klasickej infračervenej spektrometrie, ale takzvané rozptýlené Ramanovo spektrum. Ide teda o analytickú metódu využívajúcu Ramanov rozptyl. Už v roku 1928 profesor indického pôvodu C. V. Raman, pracujúci na univerzite v Kalkate, pozoroval nepružný rozptyl svetla na vzorke benzénu. Za tento objav mu bola v roku 1930 udelená Nobelova cena. Trvalo však ešte veľa rokov, kým technický pokrok umožnil vývoj účinných Ramanových systémov, ktoré bolo najprv možné aplikovať na stolných laboratórnych prístrojoch a zase ubehlo niekoľko rokov, kým bol vyrobený vhodný malý mobilný Ramanov spektrometer.

Podstatou Ramanovej spektrometrie je meranie rozptýleného žiarenia, ktoré vzniká interakciou fotónov monochromatického žiarenia s molekulami skúmanej látky. Pri tejto interakcii dochádza k zmene vibračno-rotačného stavu molekuly, ktorá je schopná pohltiť (absorbovať) iba časť dopadajúceho žiarenia. Zvyšok žiarenia sa rozptýli, ale s inou, zmenenou frekvenciou (vlnovou dĺžkou), ako bola frekvencia pôvodného dopadajúceho žiarenia. Tento jav sa nazýva Ramanov jav. Ako zdroj monochromatického žiarenia sa v súčasnosti používa laser.

Vibračné pohyby atómov a rotácia molekuly ako celku môžu zmeniť stav elektrónového obalu tak, že molekula je schopná absorbovať elektromagnetické žiarenie. Tomuto zodpovedajú potom tri energetické prechody molekuly – elektrónový, vibračný a rotačný. Všetky tieto tri druhy pohybu spolu súvisia. Pri zmene stavu elektrónového obalu sa mení aj vibračný a rotačný stav molekuly. Napriek tomu môžeme tieto pohyby považovať za nezávislé, pretože jadrá atómov sú ťažké a teda ich pohyb bude rádovo pomalší ako pohyb ľahkých elektrónov.

Revue CO: Zobrazenie Ramanovho a Rayleigho rozptylu

Ramanove spektrá odrážajú zmeny vo vibračno-rotačných energetických stavoch molekuly skúmanej látky pri jej ožiarení. Sú charakteristické výskytom troch druhov čiar, ktoré súvisia s pružnou alebo nepružnou zrážkou fotónu s molekulou látky.

Laserový zväzok môže s elektrónmi interagovať v podstate tromi základnými spôsobmi:
  1. Najčastejšie laser excituje elektrón z jeho základného stavu do vyššieho energetického stavu, kde zotrvá veľmi krátku dobu a vráti sa späť do základného stavu. Pri prechode z vyššieho do nižšieho energetického stavu dôjde k vyžiareniu fotónu s rovnakou vlnovou dĺžkou, ako mal budiaci laser. Tento tzv. Rayleighov rozptyl nenesie žiadnu analytickú informáciu o meranom materiáli, pretože pri ňom nedochádza k zmene vlnovej dĺžky. To znamená, že látka nemá Ramanove spektrum.

  2. Pokiaľ sa elektrón po excitácii vráti do vyššej energetickej hladiny, než z ktorej bol vybudený, dôjde k vyžiareniu fotónu s dlhšou vlnovou dĺžkou, ako má budiaci laser. Tieto fotóny sa nazývajú tzv. Stokesovými fotónmi a ich vlnová dĺžka priamo súvisí s meraným materiálom, z ktorého boli vybudené.

  3. Naopak, pokiaľ sa elektrón pri prechodedostane do nižšej energetickej hladiny, z ktorej bol vybudený, dôjde k vyžiareniu fotónu s kratšou vlnovou dĺžkou. Takéto fotóny sa nazývajú anti-Stokesovské a ich vlnová dĺžka tiež priamo súvisí s daným meraným materiálom.

To znamená, že meraná látka nemá Ramanove spektrum, ak rozptýlené žiarenie má nezmenený vlnočet a vzniká tzv. Rayleighov rozptyl, popísaný prípad č. 1. Naopak, látka má Ramanove spektrum, ak rozptýlené žiarenie obsahuje ďalšie vyššie alebo nižšie vlnočty, vyššie uvedené prípady 2 a 3. Tieto prechody je možné zjavne vidieť na obrázku, kde je zobrazený Ramanov a Rayleighov rozptyl.

Revue CO: Schéma Ramanovho spektrometra

Vzhľadom k tomu, že prechod elektrónov do inej ako základnej hladiny je mnoho menej pravdepodobný, je spravidla Ramanov signál oveľa slabší ako neužitočný signál s Rayleighovo rozptylu.Napriek tomu je však možné s po užitím špičkových notch filtrov, ktoré filtrujú nežiaduce frekvencie signálu, požadovaný signál dostatočne vyfiltrovať a zaznamenať chemickú mapu vzorky s rozlíšením až 1 nm.

Metódu Ramanovej spektrometrie je možné použiť na meranie vzoriek plynných (v plynových kyvetách), kvapalných (vo vialkách) a aj pevných priamo. Môžu to byť roztoky, suspenzie, gély, tenké vrstvy, vlákna alebo monokryštalické, či amorfné vzorky. Ramanove spektrá sa uplatňujú hlavne pri identifikácii zložiek analyzovanej sústavy, určovaní štruktúry molekúl a možno ich využiť aj pri kvantitatívnej analýze. Nie je tak citlivá ako infračervená spektrometria a najnižšia koncentrácia, ktorú možno pomocou Ramanových spektier zisťovať, je okolo 1 %.

Revue CO: Moderný Ramanov spektrometer má vo svojej výbave aj KCHL CO v Jasove od japonskej firmy Progeny a Ramanove spektrum výbušniny TATP

Technická špecifikácia PROGENY ResQ 1064 Raman Analyzer je nasledujúca:
  • 1 064 nm laser – plynule nastaviteľný výkon 30 – 490 mW s krokom 5 mW – umožňuje bezpečné meranie chemických látok bez rizika teplotnej deštrukcie či zahorení.
  • Plynule nastaviteľný čas budenia laseru od 5 ms do 30 s, s možnosťou automatickej optimalizácie doby expozície.
  • Prístroj je možné ovládať jednou rukou i v rukaviciach, či v ochrannom obleku.
  • Rozsiahla továrenská knižnica s viacej ako 12 900 látkami (látky sú validované a získané na identickom systému s 1 064 nm,vrátane krátkej informácie o nebezpečnej látke, ako je CAS, NFPA, to znamená s chemickými vzorcami. Knižnica je pravidelne,v mesačných intervaloch, zdarma aktualizovaná a rozširovaná výrobcom ResQ, obsahuje tiež látky typu CWA, TIC/TIM, výbušniny, narkotiká a ďalšie skupiny materiálov.
  • Nízka hmotnosť – 1,6 kg
  • Ochrana podľa IP 68 – prístroj je celkom hermeticky uzavretý, nemá žiadne otvory, je ho možné ľahko dekontaminovať.
  • Výdrž LI-on batérie je viac ako 5 hodín merania.
  • Má užívateľské nastavenie fokusácie pre uľahčenie meraní v hrubostenných nádobách a obaloch.
  • Spektrálny rozsah 200 – 2500 cm⁻¹
  • Rozlíšenie 8 – 11 cm⁻¹
  • Má tzv. transmisnú VPG (Volume phase Grating), ktorá eliminuje potrebu použitia vyššieho výkonu laseru.
  • Obsahuje detektor s vysokou citlivosťou TE cooled InGaAs novej generácie s vynikajúcim pomerom signál/šum.
  • Má zabudovaný integrovaný počítač, pripojiteľný na USB port.
  • Obsahuje nabíjacie LiON batérie s nabíjačkou.
  • Obsahuje transportný vodotesný kufor so zvýšenou mechanickou odolnosťou.
  • Má vstavanú kameru pre identifikáciu ID vzoriek a čítanie čiarových a maticových kódov.
  • Rozsah prevádzkových teplôt -20 až +50 °C
  • Prevedenie prístroja zabezpečuje bezpečné použitie z hľadiska laseru, pri meraní s otvoreným lúčom nie je nutné použitie ochranných okuliarov a to i pri bezkontaktnom meraní a meraní cez priesvitné obaly.
  • Súčasťou dodávky je tiež uzatvárateľný držiak vialok (do 4 ml).

Ramanovým spektrometrom sa dajú priamo merať chemické látky aj cez obaly, ktoré však musia byť do určitej miery transparentné (priehľadné). Vedľa vibrácií a rotácií je obmedzujúcim javom aj ďalší efekt a to je fluorescencia. Je potrebné si uvedomiť, že ako pri Ramanovom rozptyle, tak aj pri fluorescencii vzniká svetelné kvantum, ktoré má frekvenciu odlišnú od frekvencie kvanta dopadajúceho žiarenia. V prípade fluorescencie však sústava najskôr svetelné kvantum absorbuje a až potom určité kvantum vyžiari. Takže dopadajúce svetlo musí mať takú frekvenciu, aby ho sústava mohla absorbovať. Fluorescencia potom môže významne skresliť, alebo až prekryť Ramanove spektrum. Preto sa v súčasnosti začali častejšie používať spektrometre s vyššou vlnovou dĺžkou (energiou) napr. 1 064 nm oproti starším Ramanom s vlnovou dĺžkou laseru 785 nm. Pri meraní je potrebné dbať ešte na jednu skutočnosť. Vzhľadom k tomu, že ako zväzok monochromatického žiarenia sa používa laser, je treba brať ohľad na to, že môže aj nejakú nestabilnú látku, najmä výbušninu inicializovať a môže dôjsť k jej zapáleniu, alebo aj k výbuchu. Preto u moderných prístrojov je možné nastaviť merania od najnižšej energie laseru (cca od 30 mW) a postupne ho zvyšovať.Pre tieto prípady je možné nastaviť aj merania s potrebným oneskorením, aby pri tomto riziku nebola obsluha prístroja vo veľmi tesnej blízkosti meranej nebezpečnej látky. Tiež je možné cez diaľkové ovládanie bluetooth pripojiť vzdialený počítač alebo inteligentný mobil a tak ovládať samotné meranie. Takýto moderný Ramanov spektrometer má vo svojej výbave aj KCHL CO v Jasove od japonskej firmy Progeny (pozri Technickú špecifikáciu PROGENY ResQ 1064 Raman Analyzer).

Pokračovanie v budúcom čísle časopisu.

Revue Civilná ochrana
 

Mohlo by Vás zajímat

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

Avoid Thermal Runaway by Monitoring Battery Swell Gas and Electrolyte Degradation

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

1,4-Dioxane Analysis on Surface Water and Tap Water by Static Headspace and GCMS

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
HeadSpace, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Simultaneous Analysis of Residual Pesticides Using High-Speed Scan and Smart SIM+ of GCMS-QP2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 8850 GC system

Brožury a specifikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní
 

Podobné články


Článek | Produkt

Novinka na trhu - Agilent 8850 plynový chromatograf (GC)

Altium International představuje nejmenší a nejvýkonnější stolní plynový chromatograf Agilent 8850. Ušetřete místo a získejte přesné výsledky!
Altium International
more

Článek | Přednáška

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (záznamy přednášek)

Přinášíme Vám 12 záznamů přednášek z hlavní částí doprovodného programu veletrhu LABOREXPO 2024.
LabRulez
more

Článek | Produkt

Společnost Wiley poskytuje předplatitelům databáze Wiley Registry of Mass Spectral Database okamžitý přístup k více než 20 000 dalších spekter

Společnost Wiley oznámila, že do svého předplatného Wiley Registry of Mass Spectral Data přidala 22 408 spekter, čímž kolekce dosáhla celkového počtu 895 000 spekter.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Na konferenci Chiranal 2024 přijalo pozvání přes sto odborníků z oblasti separačních věd

Přes 140 odborníků z oblasti separačních věd z ČR, SK, F, NL, DE, IT, USA, ... zavítá na konferenci Advances in Chromatography and Electrophoresis & Chiranal ve dnech 17. - 20. 6. 2024 do Olomouce.
Univerzita Palackého v Olomouci
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

Avoid Thermal Runaway by Monitoring Battery Swell Gas and Electrolyte Degradation

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

1,4-Dioxane Analysis on Surface Water and Tap Water by Static Headspace and GCMS

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
HeadSpace, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Simultaneous Analysis of Residual Pesticides Using High-Speed Scan and Smart SIM+ of GCMS-QP2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 8850 GC system

Brožury a specifikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní
 

Podobné články


Článek | Produkt

Novinka na trhu - Agilent 8850 plynový chromatograf (GC)

Altium International představuje nejmenší a nejvýkonnější stolní plynový chromatograf Agilent 8850. Ušetřete místo a získejte přesné výsledky!
Altium International
more

Článek | Přednáška

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (záznamy přednášek)

Přinášíme Vám 12 záznamů přednášek z hlavní částí doprovodného programu veletrhu LABOREXPO 2024.
LabRulez
more

Článek | Produkt

Společnost Wiley poskytuje předplatitelům databáze Wiley Registry of Mass Spectral Database okamžitý přístup k více než 20 000 dalších spekter

Společnost Wiley oznámila, že do svého předplatného Wiley Registry of Mass Spectral Data přidala 22 408 spekter, čímž kolekce dosáhla celkového počtu 895 000 spekter.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Na konferenci Chiranal 2024 přijalo pozvání přes sto odborníků z oblasti separačních věd

Přes 140 odborníků z oblasti separačních věd z ČR, SK, F, NL, DE, IT, USA, ... zavítá na konferenci Advances in Chromatography and Electrophoresis & Chiranal ve dnech 17. - 20. 6. 2024 do Olomouce.
Univerzita Palackého v Olomouci
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

Avoid Thermal Runaway by Monitoring Battery Swell Gas and Electrolyte Degradation

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

1,4-Dioxane Analysis on Surface Water and Tap Water by Static Headspace and GCMS

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
HeadSpace, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Simultaneous Analysis of Residual Pesticides Using High-Speed Scan and Smart SIM+ of GCMS-QP2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 8850 GC system

Brožury a specifikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní
 

Podobné články


Článek | Produkt

Novinka na trhu - Agilent 8850 plynový chromatograf (GC)

Altium International představuje nejmenší a nejvýkonnější stolní plynový chromatograf Agilent 8850. Ušetřete místo a získejte přesné výsledky!
Altium International
more

Článek | Přednáška

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (záznamy přednášek)

Přinášíme Vám 12 záznamů přednášek z hlavní částí doprovodného programu veletrhu LABOREXPO 2024.
LabRulez
more

Článek | Produkt

Společnost Wiley poskytuje předplatitelům databáze Wiley Registry of Mass Spectral Database okamžitý přístup k více než 20 000 dalších spekter

Společnost Wiley oznámila, že do svého předplatného Wiley Registry of Mass Spectral Data přidala 22 408 spekter, čímž kolekce dosáhla celkového počtu 895 000 spekter.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Na konferenci Chiranal 2024 přijalo pozvání přes sto odborníků z oblasti separačních věd

Přes 140 odborníků z oblasti separačních věd z ČR, SK, F, NL, DE, IT, USA, ... zavítá na konferenci Advances in Chromatography and Electrophoresis & Chiranal ve dnech 17. - 20. 6. 2024 do Olomouce.
Univerzita Palackého v Olomouci
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

Avoid Thermal Runaway by Monitoring Battery Swell Gas and Electrolyte Degradation

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

1,4-Dioxane Analysis on Surface Water and Tap Water by Static Headspace and GCMS

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
HeadSpace, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Simultaneous Analysis of Residual Pesticides Using High-Speed Scan and Smart SIM+ of GCMS-QP2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Potraviny a zemědělství

Agilent 8850 GC system

Brožury a specifikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Ostatní
 

Podobné články


Článek | Produkt

Novinka na trhu - Agilent 8850 plynový chromatograf (GC)

Altium International představuje nejmenší a nejvýkonnější stolní plynový chromatograf Agilent 8850. Ušetřete místo a získejte přesné výsledky!
Altium International
more

Článek | Přednáška

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (záznamy přednášek)

Přinášíme Vám 12 záznamů přednášek z hlavní částí doprovodného programu veletrhu LABOREXPO 2024.
LabRulez
more

Článek | Produkt

Společnost Wiley poskytuje předplatitelům databáze Wiley Registry of Mass Spectral Database okamžitý přístup k více než 20 000 dalších spekter

Společnost Wiley oznámila, že do svého předplatného Wiley Registry of Mass Spectral Data přidala 22 408 spekter, čímž kolekce dosáhla celkového počtu 895 000 spekter.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Na konferenci Chiranal 2024 přijalo pozvání přes sto odborníků z oblasti separačních věd

Přes 140 odborníků z oblasti separačních věd z ČR, SK, F, NL, DE, IT, USA, ... zavítá na konferenci Advances in Chromatography and Electrophoresis & Chiranal ve dnech 17. - 20. 6. 2024 do Olomouce.
Univerzita Palackého v Olomouci
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.