Použití nového iontového zdroje s vysokou účinností při analýze těkavých organických látek metodou static headspace

St, 22.11.2023
| Originální článek z: Altium International/Michal Čaplygin
Studie demonstrující výhody nového zdroje s vysokou účinností (High Efficiency Source - HES) na citlivost při stanovení těkavých organických látek (Volatile Organic Compounds - VOC).
Video placeholder
  • Foto: Altium: Použití nového iontového zdroje s vysokou účinností při analýze těkavých organických látek metodou static headspace
  • Video: Agilent Technologies: Trust the New Agilent 5977C GC/MSD to Meet Your Productivity Demands with Ease

Toto je první studie demonstrující výhody nového zdroje s vysokou účinností (High Efficiency Source - HES) na citlivost při stanovení těkavých organických látek (Volatile Organic Compounds - VOC).

V této práci byla zkoumána následující kritéria:

  • LOD

  • opakovatelnost

  • reprodukovatelnost

  • dlouhodobá stabilita

Pro měření byla použita instrumentace Agilent Technologies - nový hmotnostní detektor 5977B s HES, plynový chromatograf 7890B a static headspace sampler 7697A.

Altium: Obrázek 1 Systém HS-GC/MS

Zatím nejvyspělejší EI GC/MS zdroj je schopen vyprodukovat až 20x více iontů než dosavadní iontové zdroje a to zejména kvůli intenzivnějšímu paprsku elektronů a delší trase, kde dochází ke kolizi elektronů a eluovaných analytů.

Altium: Obrázek 2 Intenzivnější elektronový paprsek, delší trasa pro kolizi elektronů a eluovaných analytů -> téměř 20x více vyprodukovaných iontů

Díky tomu je IDL (Instrument Detection Limit) – detekční limit nového hmotnostního spektrometru 5977B s HES 6-7x lepší než detekční limit staršího stroje 5977A s extrakčním zdrojem (1.5fg OFN na 5977B oproti 10fg OFN na 5977A).

Altium: Obrázek 3a - Detekční limity v řádu atto gramů - Preciznost - Citlivost v režimu Scan bude nyní stejná jako v režimu SIM se standardními iontovými zdroji - Obrázek 3b Optimalizace pracovního procesu

Optimalizace parametrů HS metody

Pro zajištění robustních výsledků byly vybrány tři sloučeniny reprezentující nízko vroucí, středně vroucí a výše vroucí skupiny látek, a to vinylchlorid, benzen a trichlorobenzeny. Při optimalizaci metody bylo použito standardu o koncentraci 10 µg/L VOC. Měření probíhalo v módu SCAN a ladily se následující parametry:

  • Teplota pece a teplota smyčky

  • Plnicí tlak vialky

  • Plnicí tlak smyčky

  • GC splitovací poměr

Altium: Obrázek 4: Teplota smyčky = Teplota Pece (75°C)

Altium: Obrázek 5: Tlak ve vialce (10 – 15 psi) 5a. Vinylchlorid 5b. Benzen 5c. Trichlorobenzeny

Altium: Obrázek 6: Plnicí tlak smyčky 6a. Vinylchlorid 6b. Benzen 6c. Trichlorobenzeny

Altium: Obrázek 7: GC splitovací poměr 7a. Vinylchlorid 7b. Benzen 7c. Trichlorobenzeny

Odhad limitu detekce a opakovatelnosti

Pro odhad limitu detekce byla analýza VOC provedena v režimu SIM a jako matrice byla použita voda přečištěná reverzní osmózou a obohacená směsí VOC v kalibračním rozmezí 0.02 -20 µg/L. Pro odhad detekčního limitu metody (MDL) bylo použito opakovaných měření na hladině 0.04 µg/L. Testování dlouhodobé stability bylo provedeno opakovaným měřením na vzorcích kohoutkové vody.

Altium: Obrázek 8: Odhad limitu detekce - 40 ppt Vinylchlorid – 9 opakovaných nástřiků

Příprava kalibrační řady

Do každé 20 mL vialky bylo odměřeno 10 mL vody, která byla následně obohacena standardy ze zásobních roztoků připravených v metanolu na koncentračních hladinách: 0.02, 0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1, 10 a 20 µg/L.

Altium: Obrázek 9: Kalibrační závislost pro Vinylchlorid 20 – 2,000 ppt

Altium: Obrázek 10: Kalibrační závislost pro Benzen 20 – 2,000 ppt

Altium: Obrázek 11: Kalibrační závislost pro Benzen 20 – 20,000 ppt

Nastavení metody HS-GC/MS

Altium: Tabulka 1: Nastavení metody HS-GC/MS

Výsledky a diskuse

V následující tabulce jsou shrnuty výsledky odhadu MDL, které byly měřeny na koncentrační hladině 0.04 µg/L v devíti opakováních. S výjimkou dvou látek měly všechny ostatní sloučeniny MDL pod hranicí 0.025 µg/L, většina pak dokonce pod 0.015 µg/L a to včetně látek s relativně nízkou odezvou.

Altium: Tabulka 2: Výsledky odhadu MDL, měřené na koncentrační hladině 0.04 µg/L v devíti opakováních

Porovnání naměřených dat na novém MSD 5977B s daty měřených na předchozím 36 modelu MSD 5977A

Altium: Tabulka 3: Porovnání dat naměřených na 5977B a 5977A

Altium: Obrázek 12: Porovnání dat naměřených na 5977B a 5977A - SIM Mode. a) Vinylchlorid - 0.2 ppb (μg/l), b) Benzen - 0.2 ppb (μg/l), c) Dichloroethan – 0.2ppb (μg/l)

Dlouhodobá stabilita

Altium: Obrázek 13: Odezva jako plocha píků benzenu, dibromometanu a bromochlorometanu ve 20 opakovaných nástřicích kohoutkové vody, ukazující dlouhodobou stabilitu systému

Závěr

Použitím nového hmotnostního spektrometru Agilent 5977B GC/MSD vybaveného iontovým zdrojem HES se při analýze VOC dospělo k výraznému snížení detekčních limitů oproti staršímu modelu 5977A, a to 4x - 10x v závislosti na vybraných analytech. Po optimalizaci parametrů headspace sampleru bylo taktéž dosaženo vynikající opakovatelnosti a dlouhodobé stability systému. Kalibrační křivky byly pro většinu analytů lineární v celém měřeném kalibračním rozsahu 0,2 µg/L až 20 µg/L.

Zdroje
Altium International
 

Mohlo by Vás zajímat

Řešení falešně pozitivních detekcí ropných uhlovodíků pocházejících z přírodních organických látek

Instrumentace
GC
Výrobce
---
Zaměření
Životní prostředí

Enhancing Water Analysis: A Twin Line GC-MS/MS Approach to Pesticides and Nitrosamines Analysis

Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí

Determination of 18 nitrosamine impurities in sartan drug products using gas chromatography coupled with high-resolution Orbitrap mass spectrometry (GC-HRMS)

Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap
Výrobce
Thermo Fischer Scientific
Zaměření
Farmaceutická analýza

Automated Sample Preparation Using the PAL3 RTC System for EPA 8270E Semivolatile Organic Analysis by GC/TQ

Instrumentace
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/QQQ
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Životní prostředí

Raw Material Identification of mRNA Lipid Nanoparticle Components with the Agilent Vaya Raman Spectrometer

Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Farmaceutická analýza
 

Podobné články


Článek | Aplikace

GC/MS analýza SVOCs s nosným plynem vodíkem a zdrojem Agilent HydroInert

Byla vyvinuta GC/MSD metoda pro testování SVOC pomocí nosného plynu H₂ a s použitím iontového zdroje Agilent HydroInert, který zabraňuje hydrogenaci a dechloraci cílových analytů.

Článek | Aplikace

Stanovení BTEX a těkavých organických látek v pitné vodě pomocí GC-MS/MS

Analytická metoda statického headspace (SHS) a SPME Arrow pro stanovení benzenu, toluenu, ethylbenzenu a xylenů (BTEX) a chlorovaných a bromovaných VOCs v pitné vodě pomocí GC-MS/MS.

Článek | Produkt

Agilent HydroInert GC/MS iontový zdroj - vodík jako standard

Rutinní používání vodíku jako nosného plynu pro GC/MSD analýzy přináší nový GC/MS HydroInert iontový zdroj pro hmotnostní spektrometry od Agilent Technologies.

Článek | Aplikace

Optimalizovaná metoda GC/MS pro analýzu PAH za použití vodíku jako nosného plynu

Zhlédněte video popisující optimalizovanou metodu GC/MS pro analýzu PAH za použití vodíku jako nosného plynu s HydroInert iontovým zdrojem.
 

Podobné články


Článek | Aplikace

GC/MS analýza SVOCs s nosným plynem vodíkem a zdrojem Agilent HydroInert

Byla vyvinuta GC/MSD metoda pro testování SVOC pomocí nosného plynu H₂ a s použitím iontového zdroje Agilent HydroInert, který zabraňuje hydrogenaci a dechloraci cílových analytů.

Článek | Aplikace

Stanovení BTEX a těkavých organických látek v pitné vodě pomocí GC-MS/MS

Analytická metoda statického headspace (SHS) a SPME Arrow pro stanovení benzenu, toluenu, ethylbenzenu a xylenů (BTEX) a chlorovaných a bromovaných VOCs v pitné vodě pomocí GC-MS/MS.

Článek | Produkt

Agilent HydroInert GC/MS iontový zdroj - vodík jako standard

Rutinní používání vodíku jako nosného plynu pro GC/MSD analýzy přináší nový GC/MS HydroInert iontový zdroj pro hmotnostní spektrometry od Agilent Technologies.

Článek | Aplikace

Optimalizovaná metoda GC/MS pro analýzu PAH za použití vodíku jako nosného plynu

Zhlédněte video popisující optimalizovanou metodu GC/MS pro analýzu PAH za použití vodíku jako nosného plynu s HydroInert iontovým zdrojem.
 

Podobné články


Článek | Aplikace

GC/MS analýza SVOCs s nosným plynem vodíkem a zdrojem Agilent HydroInert

Byla vyvinuta GC/MSD metoda pro testování SVOC pomocí nosného plynu H₂ a s použitím iontového zdroje Agilent HydroInert, který zabraňuje hydrogenaci a dechloraci cílových analytů.

Článek | Aplikace

Stanovení BTEX a těkavých organických látek v pitné vodě pomocí GC-MS/MS

Analytická metoda statického headspace (SHS) a SPME Arrow pro stanovení benzenu, toluenu, ethylbenzenu a xylenů (BTEX) a chlorovaných a bromovaných VOCs v pitné vodě pomocí GC-MS/MS.

Článek | Produkt

Agilent HydroInert GC/MS iontový zdroj - vodík jako standard

Rutinní používání vodíku jako nosného plynu pro GC/MSD analýzy přináší nový GC/MS HydroInert iontový zdroj pro hmotnostní spektrometry od Agilent Technologies.

Článek | Aplikace

Optimalizovaná metoda GC/MS pro analýzu PAH za použití vodíku jako nosného plynu

Zhlédněte video popisující optimalizovanou metodu GC/MS pro analýzu PAH za použití vodíku jako nosného plynu s HydroInert iontovým zdrojem.
 

Podobné články


Článek | Aplikace

GC/MS analýza SVOCs s nosným plynem vodíkem a zdrojem Agilent HydroInert

Byla vyvinuta GC/MSD metoda pro testování SVOC pomocí nosného plynu H₂ a s použitím iontového zdroje Agilent HydroInert, který zabraňuje hydrogenaci a dechloraci cílových analytů.

Článek | Aplikace

Stanovení BTEX a těkavých organických látek v pitné vodě pomocí GC-MS/MS

Analytická metoda statického headspace (SHS) a SPME Arrow pro stanovení benzenu, toluenu, ethylbenzenu a xylenů (BTEX) a chlorovaných a bromovaných VOCs v pitné vodě pomocí GC-MS/MS.

Článek | Produkt

Agilent HydroInert GC/MS iontový zdroj - vodík jako standard

Rutinní používání vodíku jako nosného plynu pro GC/MSD analýzy přináší nový GC/MS HydroInert iontový zdroj pro hmotnostní spektrometry od Agilent Technologies.

Článek | Aplikace

Optimalizovaná metoda GC/MS pro analýzu PAH za použití vodíku jako nosného plynu

Zhlédněte video popisující optimalizovanou metodu GC/MS pro analýzu PAH za použití vodíku jako nosného plynu s HydroInert iontovým zdrojem.