Sekundární potvrzení kalibračních standardů

Připravena byla metoda pro sekundární validaci kalibračních standardů s použitím plynového chromatografu (GC) vybaveného mikroreaktorem Polyarc a FID. Lineární odezva systému je ověřena pomocí několika certifikovaných referenčních standardů včetně CO, CO₂ a uhlovodíků C1-C8, alkoholů, aldehydů a chlor-fluorovaných uhlovodíků. Cílem práce je sekundární ověření, že gravimetricky připravené standardy byly správné a poskytují ekvivalentní odezvy na uhlík.

Úvod

Ke kalibraci analytických zařízení a pro stanovení retenčních indexů pro správnou identifikaci sloučenin v různých průmyslových odvětvích se používají plynné směsi standardů. K ověření koncentrace sloučenin ve standardu pro účely kontroly kvality, ale také ke kvalifikaci prošlých standardů, které mohou změnit složení v důsledku reaktivity nebo adsorpce, je žádoucí mít sekundární kontrolní/konfirmační metodu.

Experimentální parametry

Parametry plynového chromatografu (GC)

• Přední inlet: Split/Splitless
• Nosný plyn: Helium
• Teplota inletu: 200 °C
• Tlak inletu: 18,7 psi
• Průtok oplachu septa: 3 sccm
• Pec: 50 °C (5 min), 10 °C/min do 180 °C (1 min)
• Kolona: DB-624 (60 m × 0,25 mm × 0,25 mm μm)
• Dávkovací smyčka: 2 ml

Podmínky FID

• Teplota: 350 °C
• H₂: 2 sccm
• Vzduch: 450 sccm
• Makeup: 25 sccm (N2)

Podmínky reaktoru Polyarc®

• Nastavená teplota: 293 °C
• H₂: 50 sccm
• Vzduch: 3 sccm

Výsledky a diskuse

• Použité analyty: n-oktan; n-heptan; hexan; n-pentan; izopentan; n-butan; izobutan; propan; etan; metan; CO; CO₂; benzen; toluen; hexan; cyklohexan; ethan; oxid ethylnatý; acetaldehyd;

ARC: Obrázek 1. Křivka odezvy FID pro různé molekuly ze samostatných nástřiků CO, CO₂, uhlovodíků C1-C8, alkoholů, aldehydů a chlor-fluorovaných uhlovodíků. Každá analyzovaná látka reaguje úměrně na množství uhlíku molekule.

ARC: Tabulka 1. Gravimetrické a naměřené koncentrace různých analytů z Obrázku 1

Závěr

Plynový chromatograf v konfiguraci Polyarc/FID detektor poskytuje přesnou a snadnou metodu pro sekundární validaci standardů. Rovnoměrná a lineární odezva všech analytů na uhlík poukazuje na 100% výtěžnost a převod na CH₄ pro všechny analyty v mikroreaktoru.

Tato metoda je obecně použitelná pro všechny metody obsahující uhlík s výjimkou CF₄ a C₂F₆, a to z důvodů termodynamických omezení jejich vlastností při spalování. Tato metoda tak šetří jak čas, tak i náklady na přírpavu a výrobu standardů a může být použita také pro kvalifikaci prošlých nebo velice slabých směsí standardů.

ARC Polyarc System

Systém Polyarc má katalytický mikroreaktor, který rozšiřuje nové a stávající plynové chromatografy (GC) s plamenově ionizačními detektory (FID) tím, že převádí všechny organické sloučeniny na molekuly metanu ještě před jejich detekcí pomocí FID. Systém Polyarc zároveň snižuje potřebu provádět časově náročné kalibrace poskytováním jednotné a univerzální odezvy detektoru na množství uhlíku.

LabRulez - Polyarc reaktor pro GC-FID detektor.jpg

Výběr nejnovějších aplikací pro použití systému Polyarc v knihovně LabRulezGCMS

• Modified FID for Determination of Formaldehyde in Consumer Products (Aplikace | 2020)

• Universal GC/FID Detection with Shimadzu GC 2030 (Technické články | 2020)

• Increased Instrument Uptime with Improved Methanizer for Dissolved Gas Analysis (Aplikace | 2021)

• Low Level Formaldehyde Detection with the Polyarc System (Aplikace | 2020)

• Repeatable Cannabidiol Isolate Method (Aplikace | 2020)

• Analysis of Volatile Organic Compounds in a Proprietary Commercial Coating (Aplikace | 2020)

• Accurate and Repeatable CO2 Analysis Using a Jetanizer on a Shimadzu 2030 GC (Aplikace | 2020)