GCMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
LECO
Pomůžeme Vám nalézt vhodné zařízení pro tepelnou analýzu, metalografii nebo hmotnostní spektrometrii a poskytneme Vám školení, aplikační podporu a servis, který potřebujete k udržení chodu laboratoře na nejvyšší možné úrovni.
Tagy
Článek
Aplikace
Video
Logo of LinkedIn

Simultánní monitorování derivátů furanu a klíčových aromatických látek v kávě a kávových náhražkách

Po, 25.3.2024
| Originální článek z: LECO
Tato aplikační poznámka demonstruje analytickou strategii založenou na HS-SPME a GC-TOFMS pro stanovení furanu a methylfuranů v kávě a kávových zrnech.
Video placeholder
  • Foto: LECO: Rozšiřte svou analýzu PFAS: Vyhledávání cílů a současná identifikace neznámých látek
  • Video: LecoCorporation: Pegasus BT/BT 4D Overview

Připraveno ve spolupráci s Michalem Stupákem, Marií Filatovou, Janou Pulkrabovou, Janou Hajšlovou. (Ústav analýzy potravin a výživy, Vysoká škola chemicko-technologická v Praze)

Výroba kávy a proces vývoje nových variant káv a jejích náhražek (bez kofeinu, alternativní chutě, aromatické profily atd.) je celosvětově obrovským průmyslovým odvětvím. Schopnost zaručit bezpečnost těchto výrobků a zároveň sledovat jejich chuťové a aromatické vlastnosti, aby splňovaly očekávání a preference spotřebitelů, je zásadní. Zde je demonstrován proces metody pro simultánní analýzu furanů a necílového screeningu (NTS) dalších klíčových sloučenin, jako jsou aromatické aktivní látky.

LECO: Simultánní monitorování derivátů furanu a klíčových aromatických látek v kávě a kávových náhražkách

Úvod

Káva je jedním z nejoblíbenějších nápojů na celém světě, a to nejen díky své jedinečné chuti, ale také díky své kvalitě. Kofein, hlavní alkaloid kávy, může u některých jedinců způsobit zvýšení krevního tlaku a srdeční frekvence. Existuje tak velký trh s různými variantami nebo náhražkami kávy, které obsahují nulové nebo nižší množství kofeinu. Výroba zahrnuje řadu variant zpracování nebo nahrazení kávových zrn praženou pšenicí, žitem, špaldou, sladem nebo jinými rostlinnými materiály.

Stejně jako při běžném pražení kávových zrn se během zpracování při výrobě kávy formuje mnoho dalších aromatických těkavých látek a toxických kontaminantů jako jsou furany a methylfurany (2-methylfuran, 3-methylfuran a 2,5-dimethylfuran). Tyto sloučeniny byly nalezeny v různých tepelně zpracovaných potravinách (včetně zavařenin, zeleniny/ovoce a dětské výživy); jejich prekurzory jsou především kyselina askorbová, sacharidy, nenasycené mastné kyseliny, mléko a karotenoidy.

S ohledem na obavy o zdraví v souvislosti s expozicí furanu a methylfuranů zveřejněné Evropským úřadem pro bezpečnost potravin (EFSA), Komise EU doporučuje monitorování přítomnosti furanu a alkylfuranů v potravinách.

Tato aplikace demonstruje, pro stanovení furanu a methylfuranů v kávě a kávových zrnech a jejich náhražkách, analytickou strategii založenou na použití mikroextrakce na pevné fázi (HS-SPME) a plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrii doby letu (GC-TOFMS). Jednoduchá příprava vzorku v kombinaci s přístrojem LECO Pegasus BT 4D umožnila, aby byly kvantifikovány všechny cílové analyty. Kromě toho byly zaznamenány celé profily těkavých látek.

Současně lze shromažďovat vysoce kvalitní data v plném hmotnostním rozsahu a provádět necílový screening, což umožňuje efektivně sledovat a pochopit různé aromatické profily.

Experimentální část

K prokázání použitelnosti metody HS-SPME-GC-TOFMS bylo odebráno sedm vzorků kávových náhražek získaných z maloobchodního trhu lišících se svým složením. K ověření správnosti této metody byl použit testovací materiál (instantní káva) dle 30119 FAPAS.

Certifikovaný standard furanu byl zakoupen od firmy Sigma-Aldrich; 2-methylfuran, 3-methylfuran a 2,5-dimethylfuran byly použity jako standardní látky a byly zakoupeny od Dr. Ehrenstorfera. Čísla CAS, vybrané m/z, body varu a vzorce cílových analytů jsou shrnuty v následující Tabulce 1.

LECO: Tabulka 1. Informace o cílových analytech

Pro pokrytí tří různých koncentračních rozsahů byly připraveny 3 koncetrační úrovně 0.07, 7 a 1400 ug/ml ve vodě a methanolu.

Pro přípravu vzorků bylo 100 mg vzorků kávy smícháno s 2 ml nasyceného vodného roztoku NaCl v 10 ml vody v headspace vialkách. Pro kvantifikaci cílových analytů byla použita metoda standardního přídavku v závislosti na intenzitě signálu.

LECO: Tabulka 2. Parametry HS-SPME-GC-TOFMS

Výsledky a diskuse

Validace metody

Výkonnostní charakteristiky včetně linearity, meze stanovitelnosti (LOQ) a opakovatelnosti (n=6) vyjádřené jako relativní směrodatná odchylka (RDS), byly stanoveny pomocí standardů cílových analytů, které byly spikovány do 2 ml vody nasycené NaCl a jsou zdokumentovány v tabulce 3. Pro ověření správnosti generovaných dat metodou SPME-GC-MS byla provedena analýza vzorku instantní kávy 30119 FAPAS. Vypočtené z-skóre se pohybovalo v rozmezí -1.4 až 1.1 pro všechny analyty, bylo tedy dosaženo uspokojivé správnosti.

LECO Tabulka 3. Výkonnostní charakteristiky metody

Podle doporučení (EU) 2022/495 o monitorování přítomnosti furanů a alkylfuranů v potravinách, LOQ by nemělo být vyšší než 20 µg/kg u kávy a 5 µg/kg u dětské výživy ve skleničkách. Při použití této metody je LOQ pro všechny analyty 1 µg/kg a splňují tedy požadavky stanovené ve výše uvedeném dokumentu. Je třeba poznamenat, že úpravou hmotnosti vzorku (např. 1 g pro dětskou výživu ve skleničkách s přirozeně nižší koncentrací furanů než u kávových náhražek) by bylo možné dosáhnout ještě nižších LOQ.

Kromě toho, že se při analýze tak složitého vzorku, jako jsou náhražky kávy, často objevují silné matricové efekty, umožňuje metoda standardního přídavku dosáhnout jistější analýzy.

Obrázek 1 ukazuje AIC (dekonvolutovaný iontový chromatograf) kávové náhražky 7. Ačkoli 2-methylfuran a 3-methylfuran jsou isomery, jejich separace je optimální.

LECO: Obrázek 1. AIC chromatogram kávové náhražky 7

Furany v kávě a náhražkách kávy

Na obrázku 2 jsou uvedeny koncentrace furanu, 2-methylfuranu, 3-methylfuranu a 2,5-dimethylfuranu stanovené v analyzovaných vzorcích. V kávové náhražce 5 byly všechny analyty pod LOQ. Tento vzorek byl složen z cukru, glukózového sirupu a kokosového tuku, sušené syrovátky, mléčné bílkoviny, ječmene, čekanky, žita a potravinářských přídatných látek. Na druhé straně byly nejvyšší koncentrace všech analytů zjištěny v kávové náhražce 7, pražené špaldě.

LECO: Obrázek 2. Koncentrace furanů v analyzovaných vzorcích (Pozn. chybové úsečky představují nejistotu měření)

Tato metoda využívající GC-TOFMS systém Pegasus BT 4D společnosti LECO umožňuje nejen spolehlivou kvantifikaci cílových analytů při velmi nízkých koncentracích, ale také umožňuje získat záznam celého profilu těkavých látek. Tím umožňuje efektivní NTS a identifikaci "neznámých" sloučenin s využitím knihovny hmotnostní spekter NIST. Výběr dodatečně detekovaných a následně identifikovaných sloučenin je uveden na obrázku 3. Patří mezi ně další deriváty furanu (např. 2-methoxymethylfuran, 5-methyl-2-furankarboxaldehyd), jakož i další klíčové formy, jako jsou pyraziny a další látky, které se běžně vyskytují a které mají významný vliv na aroma kávy.

LECO: Obrázek 3. Celkový iontový chromatogram (TIC) vzorku kávy a vybraných analytů

Sběr vysoce kvalitních dat v plném rozsahu hmotnostních spekter při rychlé akvizici umožnil, aby necílová data byla efektivně dekonvolutovala pomocí softwaru LECO ChromaTOF. Například pyrazin, 2-ethyl-6-methyl-, furan, 2-methyl-5-(methylthio)- a nonanal byly identifikovány s podobnostmi shod v knihovně MS 918, 854 a 720, a to i přes to, že se jednalo o koeluaci téměř ve stejném retenčním čase (obrázek 4).

LECO: Obrázek 4. Dekonvolutované píky koelujících forem, pyrazinu, 2-ethyl-6-methyl-, furanu, 2-methyl-5-(methylthio)- a nonanalu.

Závěr

Ověřená HS-SPME-GC-TOFMS metoda pro analýzu kávy/náhrad kávy pomocí systému LECO Pegasus BT 4D umožnila spolehlivou analýzu furanu, 2-methylfuranu, 3-methylfuranu a 2,5-dimethylfuranu. Výkonnost metody splňuje požadavky doporučení (EU) 2022/495 o monitorování přítomnosti furanů a alkylfuranů v potravinách a navíc byla správnost této metody prokázána analýzou referenčního materiálu dle FAPAS.

Kromě toho bylo možné současně provádět necílový screening, což umožnilo detekovat a identifikovat i další klíčové bezpečnostní aspekty aromaticky aktivních forem.

Zdroje
  1. Mostafa, M. M., Ali, E., Gamal, M. & Farag, M. A. How do coffee substitutes compare to coffee? A comprehensive review of its quality characteristics, sensory characters, phytochemicals, health benefits and safety. Food Bioscience 43, 101290 (2021).

  2. Risks for public health related to the presence of furan and methylfurans in food | EFSA.

  3. Javed, F. et al. Formation of furan in baby food products: Identification and technical challenges. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety 20, 2699–2715 (2021).

  4. Furan in food – EFSA confirms health concerns | EFSA.

  5. Commission Recommendation (EU) 2022/495 of 25 March 2022 on monitoring the presence of furan and alkylfurans in food. OJ L vol. 100 (2022).

  6. Zheng, L. W., Chung, H. & Kim, Y.-S. Effects of dicarbonyl trapping agents, antioxidants, and reducing agents on the, formation of furan and other volatile components in canned-coffee model systems. Food Research International 75, 328–336 (2015).

LECO
 

Mohlo by Vás zajímat

Downstream Petrochemical Processes - Application Compendium

Příručky
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of VOC and SVOC Emissions from Automotive Interior Materials Using GCMS-QP2050 in Accordance with VDA 278

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
Termální desorpce, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

OMNIS NIRS

Brožury a specifikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
NIR Spektroskopie, Software
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Ostatní

PEGASUS BTX Series

Brožury a specifikace
| 2024 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Ostatní

Mass Spectra of Designer Drugs 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Wiley
Instrumentace
GC/MSD, Software
Výrobce
Wiley
Zaměření
Klinická analýza, Forenzní analýza a toxikologie
 

Podobné články


Článek | Aplikace

Agilent AI integrace píků v GC/MS analýze ftalátů

Manuální integrace dat v testovacích laboratořích je časově náročná. Nový postup analýzy ftalátů pomocí GC/MS eliminuje potřebu manuální integrace.
Altium International
more

Článek | Produkt

JARNÍ SLEVY 2024 - nabídka slev na spotřební materiál

Vážení zákazníci, nenechte si ujít speciální jarní nabídku slev na spotřební materiál. Nezávaznou cenovou nabídku Vám rádi obratem vytvoříme.
Pragolab
more

Článek | Osobnosti

Luděk Sehnal: Zahraniční zkušenost vnímám jako naprosto nezbytnou. V Austrálii jsem našel vědecké téma na celý život.

Vědec Luděk Sehnal procestoval různé kontinenty a nasbíral cenné zkušenosti. Jeho přáním je předat tyto poznatky a podpořit rozvoj excelentní vědy v Česku. Přinášíme rozhovor nejen o antibioticích.
Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
more

Article | Akademie

Zpracování GCMS NIST dat v bezplatné softwarové laboratoři pro univerzity: Část 5 - Pochopení EI fragmentace v programu MS Interpreter, jako součásti bezplatného softwaru pro univerzity

V páté části si ukážeme, jak porozumět EI fragmentaci pomocí programu MS Interpreter.
James Little/Mass Spec Interpretation Services
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Downstream Petrochemical Processes - Application Compendium

Příručky
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of VOC and SVOC Emissions from Automotive Interior Materials Using GCMS-QP2050 in Accordance with VDA 278

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
Termální desorpce, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

OMNIS NIRS

Brožury a specifikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
NIR Spektroskopie, Software
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Ostatní

PEGASUS BTX Series

Brožury a specifikace
| 2024 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Ostatní

Mass Spectra of Designer Drugs 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Wiley
Instrumentace
GC/MSD, Software
Výrobce
Wiley
Zaměření
Klinická analýza, Forenzní analýza a toxikologie
 

Podobné články


Článek | Aplikace

Agilent AI integrace píků v GC/MS analýze ftalátů

Manuální integrace dat v testovacích laboratořích je časově náročná. Nový postup analýzy ftalátů pomocí GC/MS eliminuje potřebu manuální integrace.
Altium International
more

Článek | Produkt

JARNÍ SLEVY 2024 - nabídka slev na spotřební materiál

Vážení zákazníci, nenechte si ujít speciální jarní nabídku slev na spotřební materiál. Nezávaznou cenovou nabídku Vám rádi obratem vytvoříme.
Pragolab
more

Článek | Osobnosti

Luděk Sehnal: Zahraniční zkušenost vnímám jako naprosto nezbytnou. V Austrálii jsem našel vědecké téma na celý život.

Vědec Luděk Sehnal procestoval různé kontinenty a nasbíral cenné zkušenosti. Jeho přáním je předat tyto poznatky a podpořit rozvoj excelentní vědy v Česku. Přinášíme rozhovor nejen o antibioticích.
Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
more

Article | Akademie

Zpracování GCMS NIST dat v bezplatné softwarové laboratoři pro univerzity: Část 5 - Pochopení EI fragmentace v programu MS Interpreter, jako součásti bezplatného softwaru pro univerzity

V páté části si ukážeme, jak porozumět EI fragmentaci pomocí programu MS Interpreter.
James Little/Mass Spec Interpretation Services
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Downstream Petrochemical Processes - Application Compendium

Příručky
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of VOC and SVOC Emissions from Automotive Interior Materials Using GCMS-QP2050 in Accordance with VDA 278

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
Termální desorpce, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

OMNIS NIRS

Brožury a specifikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
NIR Spektroskopie, Software
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Ostatní

PEGASUS BTX Series

Brožury a specifikace
| 2024 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Ostatní

Mass Spectra of Designer Drugs 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Wiley
Instrumentace
GC/MSD, Software
Výrobce
Wiley
Zaměření
Klinická analýza, Forenzní analýza a toxikologie
 

Podobné články


Článek | Aplikace

Agilent AI integrace píků v GC/MS analýze ftalátů

Manuální integrace dat v testovacích laboratořích je časově náročná. Nový postup analýzy ftalátů pomocí GC/MS eliminuje potřebu manuální integrace.
Altium International
more

Článek | Produkt

JARNÍ SLEVY 2024 - nabídka slev na spotřební materiál

Vážení zákazníci, nenechte si ujít speciální jarní nabídku slev na spotřební materiál. Nezávaznou cenovou nabídku Vám rádi obratem vytvoříme.
Pragolab
more

Článek | Osobnosti

Luděk Sehnal: Zahraniční zkušenost vnímám jako naprosto nezbytnou. V Austrálii jsem našel vědecké téma na celý život.

Vědec Luděk Sehnal procestoval různé kontinenty a nasbíral cenné zkušenosti. Jeho přáním je předat tyto poznatky a podpořit rozvoj excelentní vědy v Česku. Přinášíme rozhovor nejen o antibioticích.
Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
more

Article | Akademie

Zpracování GCMS NIST dat v bezplatné softwarové laboratoři pro univerzity: Část 5 - Pochopení EI fragmentace v programu MS Interpreter, jako součásti bezplatného softwaru pro univerzity

V páté části si ukážeme, jak porozumět EI fragmentaci pomocí programu MS Interpreter.
James Little/Mass Spec Interpretation Services
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Downstream Petrochemical Processes - Application Compendium

Příručky
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
GC
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Analysis of VOC and SVOC Emissions from Automotive Interior Materials Using GCMS-QP2050 in Accordance with VDA 278

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
Termální desorpce, GC/MSD, GC/SQ
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza

OMNIS NIRS

Brožury a specifikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
NIR Spektroskopie, Software
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Ostatní

PEGASUS BTX Series

Brožury a specifikace
| 2024 | LECO
Instrumentace
GC/MSD, GC/TOF
Výrobce
LECO
Zaměření
Ostatní

Mass Spectra of Designer Drugs 2024

Brožury a specifikace
| 2024 | Wiley
Instrumentace
GC/MSD, Software
Výrobce
Wiley
Zaměření
Klinická analýza, Forenzní analýza a toxikologie
 

Podobné články


Článek | Aplikace

Agilent AI integrace píků v GC/MS analýze ftalátů

Manuální integrace dat v testovacích laboratořích je časově náročná. Nový postup analýzy ftalátů pomocí GC/MS eliminuje potřebu manuální integrace.
Altium International
more

Článek | Produkt

JARNÍ SLEVY 2024 - nabídka slev na spotřební materiál

Vážení zákazníci, nenechte si ujít speciální jarní nabídku slev na spotřební materiál. Nezávaznou cenovou nabídku Vám rádi obratem vytvoříme.
Pragolab
more

Článek | Osobnosti

Luděk Sehnal: Zahraniční zkušenost vnímám jako naprosto nezbytnou. V Austrálii jsem našel vědecké téma na celý život.

Vědec Luděk Sehnal procestoval různé kontinenty a nasbíral cenné zkušenosti. Jeho přáním je předat tyto poznatky a podpořit rozvoj excelentní vědy v Česku. Přinášíme rozhovor nejen o antibioticích.
Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí
more

Article | Akademie

Zpracování GCMS NIST dat v bezplatné softwarové laboratoři pro univerzity: Část 5 - Pochopení EI fragmentace v programu MS Interpreter, jako součásti bezplatného softwaru pro univerzity

V páté části si ukážeme, jak porozumět EI fragmentaci pomocí programu MS Interpreter.
James Little/Mass Spec Interpretation Services
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.